[發明專利]一種改性多孔磁性絲瓜絡復合微球的制備方法

有效

• 申請號: 201710811258.3
• 申請日: 2017-09-11
• 公開（公告）號: CN107456954B
• 公開（公告）日: 2019-02-22
• 發明（設計）人: 李慧芝;翟玉博;周英杰
• 申請（專利權）人: 濟南大學
• 主分類號: B01J20/24
• 分類號: B01J20/24;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/10
• 代理公司: 濟南譽豐專利代理事務所(普通合伙企業) 37240
• 代理人: 高強

1.一種改性多孔磁性絲瓜絡復合微球的制備方法，其特征在于，該方法具有以下工藝步驟：

(1)絲瓜絡預處理：在反應器中，按如下組成質量百分濃度加入，5mol/LH₂SO₄：80～85％，過硫酸銨：4～8％，混勻，再加入絲瓜絡粉：10～15％，各組分之和為百分之百，室溫浸泡12h，再煮沸15min，冷卻后用去離子水洗滌至中性，固液分離，將固體在放入含有質量體積百分濃度1.5％NaOH，1.5％Na₂SiO₃，0.6％亞硫酸鈉的混合水溶液中，固液比為1g:20～25mL,于100℃水浴恒溫反應100min，冷至室溫，固液分離，水洗至中性，干燥，得到預處理絲瓜絡；

(2)多孔磁性絲瓜絡復合微球制備：在具有聚四氟乙烯內襯的高壓反應釜中，按如下組成質量百分濃度加入，1-乙基-3甲基咪唑磷酸二乙酯鹽：60～65％，預處理絲瓜絡：10～15％，密封好，溫度升至150℃恒溫，恒溫反應6h，取出冷至室溫，加入殼聚糖：6～10％，溫度升至100℃恒溫、攪拌、反應1h，冷至室溫加入納米四氧化三鐵：6～10％，N,N-亞甲基二丙烯酰胺：6～10％，各組分之和為百分之百，溫度升至100℃恒溫，強力攪拌反應30min，將所得粘稠狀液體噴撒在水中，通過噴頭的直徑控制復合微球的粒徑，清洗，固液分離，冷凍干燥，得到多孔磁性絲瓜絡復合微球；

(3)氨基化多孔磁性復合微球制備：在反應器中，按如下組成質量百分濃度加入，乙醇：52～58％，3-氯丙基三甲氧基硅烷：28～32％，混勻，多孔磁性絲瓜絡復合微球：12～18％，各組分之和為百分之百，于65±2℃恒溫、攪拌、回流反應3h，冷卻后，用乙醇洗滌、固液分離，將固體放入含有質量百分濃度6％碳酸銨，94％氨水溶液中，固液比為1g:15～20mL，攪拌室溫于反應120min，固液分離，水洗至中性，干燥，得到氨基化多孔磁性絲瓜絡復合微球；

(4)改性多孔磁性絲瓜絡復合微球的制備：在反應器中，按如下組成質量百分濃度加入，去離子水：73～78％，二巰基丙磺酸鈉：8～12％，攪拌溶解，氨基化多孔磁性絲瓜絡復合微球：12～18％，各組分之和為百分之百，于80±2℃恒溫、攪拌、回流反應2h，冷卻后，用甲醇洗滌、固液分離，干燥，得到改性多孔磁性絲瓜絡復合微球，改性多孔磁性絲瓜絡復合微球的粒徑在0.5～8.0mm之間。

2.根據權利要求1中所述的一種改性多孔磁性絲瓜絡復合微球的制備方法，其特征在于，步驟(2)所述的噴頭的直徑在0.5～5.0mm之間。

3.根據權利要求1中所述的一種改性多孔磁性絲瓜絡復合微球的制備方法，其特征在于，步驟(4)所述的二巰基丙磺酸鈉的的有效成分不低于95％。

4.根據權利要求1中所述的一種改性多孔磁性絲瓜絡復合微球的制備方法所制備的改性多孔磁性絲瓜絡復合微球吸附劑。