[發明專利]一種用于TMBQ轉化為TMHQ的催化劑及其制備方法

有效

• 申請號: 201710810911.4
• 申請日: 2017-09-11
• 公開（公告）號: CN107684921B
• 公開（公告）日: 2020-02-07
• 發明（設計）人: 張富民;林真真
• 申請（專利權）人: 浙江師范大學
• 主分類號: B01J27/24
• 分類號: B01J27/24;B01J37/08;B01J37/16;C07C37/07;C07C39/08
• 代理公司: 33231 杭州宇信知識產權代理事務所(普通合伙)
• 代理人: 黃鐵軍

1.一種用于2，3，5-三甲基苯醌(TMBQ)轉化為2，3，5-三甲基氫醌(TMHQ)的催化劑，其特征在于：該催化劑由氨基功能化的金屬有機骨架材料NH₂-UiO-66(Hf)衍生的HfO₂、無定形碳和貴金屬Pd納米粒子組成，其中HfO₂與無定形碳的重量比為1.4～5，貴金屬Pd含量按催化劑總重量百分比為0.5～5％。

2.權利要求1所述催化劑的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

(1)將四氯化鉿、2-氨基對苯二甲酸和二甲基甲酰胺按摩爾比1：1：1000投入到錐形瓶中得到混合液，向得到的混合液中加入去離子水和HCl溶液，調節pH為3～4，攪拌30min；

(2)將濃度為0.055mol/L的H₂PdCl₄溶液緩慢地滴加到由步驟(1)得到的混合液中，超聲10min，隨后將錐形瓶放置在油浴中35℃攪拌10h，之后將溫度升高至75℃攪拌15h，再升溫至130℃，還原4h，得到固體，其中貴金屬Pd加入的重量按催化劑總重量百分比為0.5～5％；

(3)依次用二甲基甲酰胺和甲醇洗滌步驟(2)的固體，抽濾后得到固體在80～150℃下干燥6～20h，即得到Pd@NH₂-UiO-66(Hf)；

(4)將步驟(3)得到的固體在N₂氣氛下，以5℃/min的升溫速率，500～700℃下焙燒5h，冷卻至室溫，得到的黑色粉末即為催化劑Pd/HfO₂@C。

3.權利要求1所述催化劑在2，3，5-三甲基苯醌轉化為2，3，5-三甲基氫醌中的應用。

4.根據權利要求3的應用，其特征在于：該催化劑用于2，3，5-三甲基苯醌加氫合成2，3，5-三甲基氫醌的反應，原料為2，3，5-三甲基苯醌和氫氣，將2，3，5-三甲基苯醌、催化劑和異丙醇加入到聚四氟乙烯反應釜中進行反應，控制氫氣壓力為0.5MPa，反應溫度為40℃。