[發明專利]一種制備LiNix

有效

• 申請號: 201710810057.1
• 申請日: 2017-09-11
• 公開（公告）號: CN107546385B
• 公開（公告）日: 2020-03-03
• 發明（設計）人: 姚文俐;劉勇
• 申請（專利權）人: 江西理工大學
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/505;H01M4/525;H01M10/0525
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明涉及一種制備LiNi_xMn_1?xO₂二元正極材料的方法。其特點包括以下步驟：(1)配制二元鎳、錳鹽水溶液和混合堿水溶液；(2)分別二元鎳、錳鹽水溶液和混合堿水溶液以一定的流速加入通有氮氣保護的微波反應器中，并恒溫攪拌反應；(3)反應物轉移至水熱反應釜中進行水熱反應；(4)共沉淀物過濾、洗滌，干燥；(5)干燥后的共沉淀物配入鋰鹽混合研磨后，置于燒結爐中高溫固相反應，得到本發明所述的一種制備LiNi_xMn_1?xO₂二元正極材料。本發明制備得到的鎳錳基二元正極材料起始放電容量高達170mAh/g以上，循環性能良好。

技術領域

本發明屬于新能源材料技術領域，涉及一種制備LiNi_xMn_1-xO₂二元正極材料的方法，其中x的值為0.6~0.8，其特征在于，包括以下步驟。

背景技術

鋰離子電池具有高比能量、循環壽命長、綠色環保等優勢，已成為新能源及電池產業的重點發展對象之一。目前已經商業化的鋰離子正極材料主要包括LiCoO₂、LiMn₂O₄、LiFePO₄，但均存在各自的不足和缺陷。研究工作者一直致力于改善新一代鋰離子電池正極材料的研究。

無論從材料的成本、材料的電化學性能，以及材料的安全性能和環保等角度來看，Ni-Mn二元正極材料都具有較好的發展前景。Ni-Mn二元正極材料結構穩定性較好，在高電壓進行充放電時，比容量可以提升至200mAh/g，并且有較好的循環穩定性和安全性能，有望可以取代商業化的LiCoO₂正極材料。

目前Ni-Mn二元正極材料合成工藝相對較復雜，制備方法及化學組成對材料的晶體結構及電化學性能等方面有重要的影響。目前常用三元材料的實際比容量（150~160mAh/g）、循環和倍率性能仍有提升的空間，材料中Co的含量優化減少，可進一步降低成本；前軀體常規液相合成的時間較長，反應能耗較高。而微波場合成技術被認為在研究領域中快速合成無機固體物的一種新方法，具有快速、方便、安全、易操作和節能的特點。

發明內容

為了彌補常規液相合成時間較長，反應能耗較高的問題，本發明提供了一種快速、節能的微波兼水熱輔助制備富鎳錳基二元正極材料的方法。

本發明涉及的技術方案如下：一種制備LiNi_xMn_1-xO₂二元正極材料的方法，其中x的值為0.6~0.8，其特征在于，包括以下步驟：

(1) 將鎳鹽、錳鹽按一定的物質量比混合，加入去離子水攪拌溶解，溶液中金屬離子濃度為0.5~2 mol/L；將氫氧化鈉和濃氨水配成混合堿溶液，其中混合堿溶液中氫氧化鈉的濃度為1～4 mol/L，濃氨水體積占混合堿溶液總體積的0.5～10%。

（2）在微波輔助加熱40℃~60℃下勻速攪拌，分別將金屬鹽溶液以及混合堿溶液以2~10 mL/min的流速均勻的滴加到通有氮氣保護的密閉微波反應器內。待金屬鹽溶液滴加完全后，常壓下繼續微波攪拌反應0.5~5 min。隨后再將該反應溶液轉移到水熱反應釜中，在80℃~110℃條件下保溫反應10~120 min。

(3) 待反應釜冷卻至室溫后，進行固液分離得到前軀體，用去離子水洗滌至檢測洗滌中性即可，將前軀體置于干燥箱內中，在90℃~110℃下干燥2h~12h。