[發明專利]一種過渡金屬核殼結構薄膜電催化劑及其制備方法

有效

• 申請號: 201710809664.6
• 申請日: 2017-09-11
• 公開（公告）號: CN107579257B
• 公開（公告）日: 2020-01-07
• 發明（設計）人: 文懋;邵洪洋;張侃;鄭偉濤;任萍
• 申請（專利權）人: 吉林大學
• 主分類號: H01M4/86
• 分類號: H01M4/86;H01M4/88;H01M4/90;H01M8/1011
• 代理公司: 22201 長春吉大專利代理有限責任公司
• 代理人: 王恩遠

1.一種過渡金屬核殼結構薄膜電催化劑的制備方法，其特征在于，以過渡金屬納米粒子為核，氮摻雜的洋蔥狀石墨為殼，核的粒徑為5～35nm，殼的層數為2～10層，由核殼結構的納米粒子在襯底上形成的薄膜的厚度是200～1200nm；采用磁控濺射小角沉積技術，以過渡金屬靶作為過渡金屬納米粒子源，石墨靶及甲烷氣體作為碳源，氮氣作為氮源氣體，同時通入氬氣作為濺射氣體，實現過渡金屬催化碳石墨化生長并原位自組裝形成氮摻雜洋蔥狀石墨包裹過渡金屬納米粒子薄膜；具體步驟為：

步驟1：對襯底進行清洗，烘干備用；

步驟2：將清洗、烘干后的襯底放入磁控濺射裝置的真空腔體中，將過渡金屬靶和石墨靶安裝在磁控濺射裝置的靶位上，調節沉積傾斜角至45°以下，對腔體抽真空至9×10^-3Pa以下；

步驟3：將襯底升溫到250～850℃，通入氬氣、氮氣、甲烷，使其在直流電源的作用下離化、分解，并沉積在襯底上形成核殼結構薄膜；氬氣、氮氣、甲烷的氣體流量比為Ar:N₂:CH₄＝60:1:0～80:5:10；

步驟4：濺射結束后，將腔體冷卻至室溫，得到核殼結構薄膜催化劑。

2.根據權利要求1所述的一種過渡金屬核殼結構薄膜電催化劑的制備方法，其特征在于，步驟1中所述的襯底為Ti箔或石墨箔。

3.根據權利要求1所述的一種過渡金屬核殼結構薄膜電催化劑的制備方法，其特征在于，步驟2中對腔體抽真空至5×10^-4Pa以下；調節沉積傾斜角至30～45°；調節襯底與濺射靶材間的靶基距為80～120mm。

4.根據權利要求1所述的一種過渡金屬核殼結構薄膜電催化劑的制備方法，其特征在于，步驟3中將襯底升溫到600～800℃；腔體中工作壓強設置為0.6～1.2Pa；調節濺射電流控制薄膜沉積率為3～30nm/分鐘，濺射時間為50～90分鐘。

5.根據權利要求1所述的一種過渡金屬核殼結構薄膜電催化劑的制備方法，其特征在于：所述的過渡金屬是Cu、Co、Ag、Ni或其合金；過渡金屬、C、N元素的原子百分比含量分別為：15～30at％、60～80at％、3～13at％。