[發(fā)明專利]一種具有長(zhǎng)余輝發(fā)光功能的三維大孔材料的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710808799.0
• 申請(qǐng)日: 2017-09-09
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN107502345B
• 公開(kāi)（公告）日: 2020-05-26
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李鋒鋒;蔡永豐;鄭榮翠;張明熹;常石巖;沈毅
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 華北理工大學(xué)
• 主分類號(hào): C09K11/59
• 分類號(hào): C09K11/59;B01J35/10;B01J32/00
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

1.一種具有長(zhǎng)余輝發(fā)光功能的三維大孔材料的制備方法，其特征在于按各原料Sr(NO₃)₂、MgO、SiO₂、Eu₂O₃、Dy₂O₃和B₂O₃的摩爾比為2：1：2：0.002～0.02：0.01～0.05：0.05～0.3，準(zhǔn)確稱量，且原料細(xì)度均小于200目；按原料的總質(zhì)量與水的質(zhì)量比為100：150～200，將原料與水混合，球磨10～20min得到混合液；向混合液中分別加入流變劑和分散劑，球磨混合20～30min，混合液中會(huì)出現(xiàn)少許氣泡，再逐滴加入消泡劑，直到氣泡消失為止，再球磨混合1h，得到白色漿體；使用預(yù)處理過(guò)的有機(jī)載體對(duì)漿體進(jìn)行反復(fù)浸漬吸附，浸漬吸附后，除去有機(jī)載體邊緣多余的漿體；對(duì)有機(jī)載體干燥處理后，放入馬弗爐中，于還原氣氛下煅燒，自然冷卻后得到具有長(zhǎng)余輝發(fā)光功能的Sr₂MgSi₂O₇:Eu²⁺,Dy³⁺三維大孔材料；

其中，所使用的流變劑、分散劑和消泡劑分別為4wt％羧甲基纖維素水溶液、10wt％聚丙烯酸銨水溶液和乙醇；其中羧甲基纖維素、聚丙烯酸銨和乙醇分別占原料總質(zhì)量的0.5～1wt％、1～2wt％和3～8wt％；

球磨混合均采用行星式球磨，球磨參數(shù)為：采用正、反向交運(yùn)行模式，每次單向運(yùn)行時(shí)間為5min，公轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)速為300r/min，自轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)速600r/min；

煅燒制度為：室溫～300℃以5℃/min升溫，300～600℃以1℃/min升溫，600～1100℃以5℃/min升溫，1100℃保溫2～3h。

2.如權(quán)利要求1所述一種具有長(zhǎng)余輝發(fā)光功能的三維大孔材料的制備方法，其特征在于有機(jī)載體為聚氨酯泡沫，其預(yù)處理過(guò)程為先將有機(jī)載體切割成長(zhǎng)×寬×高＝4cm×2cm×2cm的小塊，然后放入4～6mol/L的NaOH溶液中，于40～60℃下浸泡處理3h，用清水反復(fù)揉搓洗凈；再放入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為16wt％的PVA水溶液中，于60～70℃下浸泡處理4h，用清水反復(fù)揉搓洗凈，室溫晾干。

3.如權(quán)利要求1所述一種具有長(zhǎng)余輝發(fā)光功能的三維大孔材料的制備方法，其特征在于有機(jī)載體對(duì)漿體浸漬吸附時(shí)，應(yīng)將有機(jī)載體全部浸泡到漿體內(nèi)部，每次吸附時(shí)間為5～10min，吸附次數(shù)為3～5次。

4.如權(quán)利要求1所述一種具有長(zhǎng)余輝發(fā)光功能的三維大孔材料的制備方法，其特征在于吸附漿體后的有機(jī)載體的干燥制度為：先于室溫干燥24h，再于60～80℃干燥12～24h。

5.如權(quán)利要求1所述一種具有長(zhǎng)余輝發(fā)光功能的三維大孔材料的制備方法，其特征在于煅燒時(shí)還原氣氛是通過(guò)向馬弗爐中通入5vol％H₂+95vol％N₂混合氣體實(shí)現(xiàn)，氣體流量控制為1.5～2L/min。