[發(fā)明專利]一種α-蒎烯選擇性加氫合成順式蒎烷的方法及其催化劑有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201710808552.9 | 申請(qǐng)日： | 2017-09-09 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN107513004B | 公開(kāi)（公告）日： | 2020-11-03 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 陳偉;胡銀;劉鐸;巴明偉;宋衛(wèi)國(guó);孫復(fù)錢(qián);游勝勇 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 江西省科學(xué)院應(yīng)用化學(xué)研究所 |
| 主分類號(hào)： | C07C5/03 | 分類號(hào)： | C07C5/03;C07C13/40;B01J23/652;B01J37/16 |
| 代理公司： | 南昌豐擇知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 36137 | 代理人： | 吳稱生 |
| 地址： | 330096 江西*** | 國(guó)省代碼： | 江西;36 |
| 權(quán)利要求書(shū)： | 查看更多 | 說(shuō)明書(shū)： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 蒎烯 選擇性 加氫 合成 順式 蒎烷 方法 及其 催化劑 | ||
1.一種α-蒎烯選擇性加氫合成順式蒎烷的方法，其特征是：按質(zhì)量比1:1將Al2O3和MoO3加入反應(yīng)容器中，加入去離子水并超聲分散，然后調(diào)節(jié)pH＝9-10；按照Ru與Al2O3/MoO3的質(zhì)量比為3～10:100加入RuCl3，常溫靜置反應(yīng)一段時(shí)間，然后升溫并加入適量硼氫化鈉溶液，反應(yīng)后，降溫到室溫，離心，干燥得到Ru/Al2O3/MoO3三元復(fù)合催化劑；步驟如下：
①稱量50gα-蒎烯加入反應(yīng)釜中，按照催化劑與α-蒎烯的質(zhì)量比為0.1～1:100加入制好的Ru/Al2O3/MoO3三元復(fù)合催化劑0.05-0.5g，合上反應(yīng)釜；
②在表壓2.5-3.5MPa下用氫氣置換三至四次，檢漏，確認(rèn)反應(yīng)釜密封完好；
③打開(kāi)氫氣進(jìn)氣閥，調(diào)節(jié)釜內(nèi)壓力為2-5MPa，打開(kāi)反應(yīng)釜升溫控制儀，于100-140℃、攪拌速度500r/min下反應(yīng)4-8h。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種α-蒎烯選擇性加氫合成順式蒎烷的方法，其特征是：Ru/Al2O3/MoO3三元復(fù)合催化劑制備步驟如下：
①稱取0.05g的Al2O3和0.05g的MoO3加入錐形瓶中，向其中加入250ml的去離子水，超聲1h；
②超聲結(jié)束后，往錐形瓶中加入Na2CO3溶液，調(diào)節(jié)錐形瓶?jī)?nèi)的pH＝9-10；
③加熱到35℃，按照Ru與Al2O3/MoO3的質(zhì)量比為3～10:100加入0.03mmol-0.1mmol的RuCl3，在35℃下保持3h；
④35℃下保持3h結(jié)束后，升溫到95℃，加入0.2-2ml的300mM的硼氫化鈉溶液，然后在95℃下保持0.5h；
⑤將④所得液體降溫到室溫，離心，然后將離心所得產(chǎn)物干燥，得到Ru/Al2O3/MoO3三元復(fù)合催化劑。
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