[發明專利]一種鈦顆粒增強鎂基復合材料的制備方法

有效

• 申請號: 201710807978.2
• 申請日: 2017-09-08
• 公開（公告）號: CN107513651B
• 公開（公告）日: 2019-07-26
• 發明（設計）人: 沈同德;蔡學成;宋健;辛圣煒;孫寶茹
• 申請（專利權）人: 燕山大學
• 主分類號: C22C23/00
• 分類號: C22C23/00;C22C1/04;C22F1/06
• 代理公司: 秦皇島一誠知識產權事務所(普通合伙) 13116
• 代理人: 續京沙

一種鈦顆粒增強鎂基復合材料的制備方法，其主要是先將鎂粉和鈦粉通過高能球磨20～50小時制備成納米晶復合材料粉末，隨后在室溫下用4～6GPa的壓力固化成納米晶復合材料塊體，然后對固化塊體在300～350℃進行一次除氣預退火，再在400～500℃進行二次再結晶退火，得到鈦顆粒增強鎂基復合材料塊體。本發明制備工藝簡單、成本低廉，制備的材料組織致密，制備的鈦顆粒尺寸細小，均勻地分布在基體晶粒內部，且鈦顆粒與鎂基體間的界面干凈、結合良好，強化作用顯著。同時鈦顆粒的含量可控。

技術領域

本發明屬于金屬材料技術領域，特別涉及一種鎂基復合材料的制備方法，

背景技術

隨著節能環保成為當今時代的主題，汽車、航空航天等工業領域對開發輕質、高比強度的結構材料的需求越來越大。鎂及鎂合金是目前廣泛應用的最輕的金屬結構材料。顆粒增強的鎂基復合材料憑借其高比強度、高硬度、高彈性模量和良好的耐磨性，且制備工藝簡單、成本低等優點得到了廣泛研究。陶瓷顆粒增強體的加入在嚴重降低鎂合金塑韌性的同時對抗拉強度的提高十分有限，有時甚至會出現降強現象。與陶瓷相反，許多金屬和合金不僅具有較高的強度、剛度和塑變能力，而且與鎂的晶體學和物理學特征均相對接近，有望得到較好的界面結合和較少的內部缺陷，因而更好地發揮增強體的增強作用。所以，金屬顆粒增強的鎂基復合材料制備與性能的研究已成為眾多企業和學者的研究目標之一。

鈦顆粒具有比強度高、塑韌性好、耐蝕性好等優點，鈦與鎂之間的物理化學性質相似、兼容性好，而且鈦和鎂之間的浸潤性特別好，用鈦及鈦合金顆粒加入到鎂中，有望得到強度和塑性兼備的鎂基復合材料。目前國內外有關鈦顆粒增強的鎂基復合材料的報道較多，主要通過攪拌鑄造和粉末冶金法+熱變形兩種方法制備。例如，中國專利“鈦合金顆粒增強鎂基復合材料的制備方法”(CN 1718792 A)，將粉末冶金法和熱擠壓法結合起來制備出鈦顆粒增強鎂基復合材料。中國專利“一種鈦合金顆粒增強鎂基復合材料的制備方法”(CN104789804 A)，采用TC4(Ti-6Al-4V)鈦合金顆粒作為鎂合金的增強體，通過攪拌鑄造方法制備了鈦合金顆粒增強鎂基復合材料。通常情況下，這些方法制備的增強顆粒與基體的界面結合良好，發揮了一定的強韌化作用。但同時這些方法制備的鈦顆粒尺寸較大，一般在幾十微米范圍內，且這些顆粒主要分布在基體晶粒邊界上，這些因素嚴重限制了鈦顆粒在基體中強韌化作用的發揮；同時，一般的粉末冶金法需要結合后續熱變形等一系列復雜加工程序才能實現材料組織的致密化，使材料制備周期變長、成本大大提高。

發明內容

本發明的目的在于提出一種工藝簡單、成本低、合成的鈦顆粒尺寸細小、均勻地分布在基體晶粒內部、與基體的界面結合緊密、含量可控，同時制備的材料組織致密的鈦顆粒增強鎂基復合材料制備方法。本發明主要是先將鎂粉和鈦粉通過高能球磨制備成鎂鈦納米晶復合材料粉末，隨后在室溫下對鎂鈦納米晶復合材料粉末進行高壓固化，得到鎂鈦納米晶復合材料塊體，然后進行一次除氣預退火和二次再結晶退火，在獲得致密無孔組織的同時使細小的鈦顆粒被吞入基體晶粒內部，從而得到鈦顆粒增強鎂基復合材料塊體。

本發明的制備方法包括如下步驟：

(1)反應物原料為鎂粉與鈦粉，按鈦粉與鎂粉的質量比為1:(9～199)的比例，將它們混合；所述的鎂粉和鈦粉的純度大于99.5wt.％，粒度范圍10～100μm；

(2)按每4g混合粉末加入10ml正己烷的比例，將鎂粉和鈦粉的混合粉末與正己烷一起裝入球磨罐中，通過高能球磨使鎂粉與鈦粉發生機械合金化反應，球磨時間為20～50小時；

(3)將球磨后的粉末在真空下加熱干燥，加熱溫度為80～100℃，時間為10小時；然后裝入模具在室溫下冷壓成形，成形壓力為2～4MPa。

(4)將冷壓塊在室溫下進行高壓固化，固化壓力為4～6GPa，固化時間為0.5小時。

(5)對固化塊體進行一次除氣預退火，退火溫度為300～350℃，時間為0.5～1小時。