[發(fā)明專利]一種環(huán)保無毒含磷三聚氰胺膨脹阻燃劑寡聚物的制備方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201710807893.4 | 申請(qǐng)日： | 2017-09-08 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN107474070A | 公開（公告）日： | 2017-12-15 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 鄭小明 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 綿陽旺通科技有限公司 |
| 主分類號(hào)： | C07F9/6574 | 分類號(hào)： | C07F9/6574;C08K5/527;C08F120/32;C08F2/48 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 621000 四川*** | 國省代碼： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 環(huán)保 無毒 三聚 膨脹 阻燃 劑寡聚物 制備 方法 | ||
1.一種三位一體丙烯酸化含磷三聚氰胺膨脹阻燃劑寡聚物的制備方法，其特征是方法步驟為：
（1）在裝有磁子攪拌器的三頸瓶中加入24.5 g 的37%甲醛溶液和12.6 g 三聚氰胺，加入三乙胺調(diào)節(jié)pH值至9.0，升溫至75 ℃反應(yīng)30分鐘，加入磷酸中和三乙胺，向其中加入94 g 苯酚和0.025 g乙酰氨基苯磺酸，升溫至95 ℃反應(yīng)24小時(shí)，加入氫氧化鈉溶液中和乙酰氨基苯磺酸，待反應(yīng)液冷卻后，加入乙醇使之沉降、洗滌和干燥，得到31.9 g白色粉末，即為酚羥基三聚氰胺；
（2）在裝有回流冷凝管、滴液漏斗、溫度計(jì)和氮?dú)馊肟诘?50ml四口瓶中加入20.8g新戊二醇和60 ml三氯甲烷，緩慢滴加31.6g三氯氧磷，利用磁性攪拌器攪拌，保持反應(yīng)溫度60～65 ℃，反應(yīng)2小時(shí)至無氯化氫氣體放出后通氮?dú)獍褮堄嗟穆然瘹涑?，減壓蒸餾除去三氯甲烷，得白色固體，即為新戊二醇磷酸酯酰氯；
（3）在裝有回流冷凝管、滴液漏斗、溫度計(jì)的250 ml三口瓶中加入0.1mol步驟（1）得到的酚羥基三聚氰胺和60ml三氯甲烷，升溫至70 ℃，向其中滴加0.15mol步驟（2）得到的新戊二醇磷酸酯酰氯和40ml三氯甲烷，反應(yīng)12小時(shí)，減壓蒸餾除去溶劑，得白色固體，為酚羥基三聚氰胺新戊二醇磷酸酯；
（4）在裝有回流冷凝管、滴液漏斗、溫度計(jì)的250ml三口瓶中加入0.1mol步驟（3）得到的酚羥基三聚氰胺新戊二醇磷酸酯、0.15mol甲基丙烯酸酯縮水甘油、0.2g乙酰氨基苯磺酸和0.1g對(duì)羥基苯甲醚，升溫至110 ℃，反應(yīng)約4小時(shí)即得產(chǎn)品。
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