[發(fā)明專利]一種纖維織物用磷系阻燃劑

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710805727.0
• 申請(qǐng)日: 2017-09-08
• 公開（公告）號(hào): CN107641964A
• 公開（公告）日: 2018-01-30
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 程聚光
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 宣城市聚源精細(xì)化工有限公司
• 主分類號(hào): D06M15/03
• 分類號(hào): D06M15/03;D06M15/233;D06M15/01;D06M15/29;C08B37/08
• 代理公司: 合肥廣源知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙)34129
• 代理人: 羅滬光

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于纖維織物用阻燃劑技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種纖維織物用磷系阻燃劑。

背景技術(shù)

隨著社會(huì)的發(fā)展和生活水平的提高，紡織品的適用范圍和消費(fèi)量不斷增加，因紡織品著火引起的火災(zāi)也在不斷增加，造成生命及財(cái)產(chǎn)損失，所以提高紡織品的阻燃性能十分必要。

織物阻燃劑需要滿足以下要求：（1）能同時(shí)抑制有火焰和無焰燃燒；（2）使用量較少，阻燃效果好；（3）阻燃性能持久，具有耐洗性；（4）阻燃劑對(duì)人體沒有傷害，織物整理后可直接與人體接觸；（5）受熱或燃燒的產(chǎn)物毒性低，對(duì)環(huán)境友好；（6）織物的物理性能和外觀基本不受影響；（7）使用簡(jiǎn)單方便，價(jià)格低廉；但是目前商業(yè)中的阻燃劑都打不到上述的要求。

纖維織物的阻燃劑主要有鹵系（包括溴系和氯系）、磷系、氮系和硅系，含氮素阻燃劑阻燃效果顯著，但由于鹵系阻燃劑對(duì)環(huán)境的破壞，其應(yīng)用受到限制，而僅含單一組分的磷系、氮系和硅系阻燃性能并不理想，難以滿足應(yīng)用的需求；含硅、磷、氮的阻燃劑，高效、低毒、環(huán)境友好，當(dāng)含硅、磷、氮的阻燃劑使用時(shí)，高溫下，氮受熱分解后放出不燃性氣體，起到稀釋可燃?xì)怏w和帶走大量熱的作用，從而降低聚合物的表面溫度，一直燃燒，磷由于其凝固想阻燃機(jī)理與部分氣相阻燃機(jī)理，在阻燃過程中不僅能降低材料的熱釋放效率，提高阻燃效果，還會(huì)分解成焦磷酸或多磷酸，促進(jìn)成碳；而硅可增加這些碳層的穩(wěn)定性，并且有一定的抑煙作用；由此可見，含硅、磷、氮的無極阻燃劑具有重要的應(yīng)用價(jià)值，其中鹵素阻燃劑在受熱分解過程中，會(huì)產(chǎn)生大量的有毒氣體，從而會(huì)產(chǎn)生嚴(yán)重的環(huán)境污染，常規(guī)的磷系阻燃劑阻燃性能不夠充分，易吸潮，在織物中有遷移，因此，需要對(duì)磷系阻燃劑進(jìn)行相應(yīng)的研究。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是針對(duì)現(xiàn)有的問題，提供了一種纖維織物用磷系阻燃劑。

本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：一種纖維織物用磷系阻燃劑，其制備方法如下，其中各原料組分按重量計(jì)，在反應(yīng)裝置中依次加入殼聚糖20-25份、1-羥基苯并三唑34-40份、二甲基亞砜200-240份、水400-450份，在5-8℃條件下攪拌至溶液成均勻渾濁狀，調(diào)節(jié)pH值至4.2-4.6，再加入(5－羧基戊基)三苯基溴化磷30-35份，在常溫條件下，攪拌至完全溶解，然后滴加1-(3-二甲基氨基丙基)-3-乙基碳化二亞胺鹽酸鹽/二甲基亞砜溶液，其中1-(3-二甲基氨基丙基)-3-乙基碳化二亞胺鹽酸鹽的含量為溶液總重量的16-22%，繼續(xù)攪拌反應(yīng)20-24h，將所得產(chǎn)物A在丙酮和乙醚混合液中沉淀，在真空條件下干燥12小時(shí)后，將產(chǎn)物B溶于超純水中透析24小時(shí)，每隔6小時(shí)換水一次，冷凍干燥后得到中間產(chǎn)物；將所得中間產(chǎn)物100份與聚苯乙烯磺酸鈉3-5份、木質(zhì)素磺酸鈉2-4份、N-羥甲基丙烯酰胺1.2-1.8份混合，加入密封球磨罐中，在氮?dú)鈼l件下進(jìn)行球磨，球磨質(zhì)量比為12-15，球磨4-6小時(shí)后得到成品。

作為對(duì)上述方案的進(jìn)一步改進(jìn)，所述丙酮和乙醚混合液中丙酮和乙醚以體積比3:1混合；所述真空條件的真空度為0.06-0.08MPa；所述球磨過程中的轉(zhuǎn)速為600-800轉(zhuǎn)/min；所述成品在使用前加水稀釋20-25倍得到阻燃乳液按照常規(guī)方法使用即可。

本發(fā)明相比現(xiàn)有技術(shù)具有以下優(yōu)點(diǎn)：本發(fā)明中所制備的磷系阻燃劑能有效在基體中分散，提高材料的綜合性能；所得產(chǎn)品由磷、氮、硫協(xié)同作用，不含鹵元素，在受熱分解時(shí)，不污染環(huán)境，作用于纖維織物后阻燃效果好，在受熱后，會(huì)在纖維表面形成致密的保護(hù)層，防止纖維裂解的可燃?xì)怏w向外擴(kuò)散，實(shí)現(xiàn)阻燃效果，無毒、抑煙，適于推廣使用。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1

一種纖維織物用磷系阻燃劑，其制備方法如下，其中各原料組分按重量計(jì)，在反應(yīng)裝置中依次加入殼聚糖22份、1-羥基苯并三唑37份、二甲基亞砜220份、水420份，在5-8℃條件下攪拌至溶液成均勻渾濁狀，調(diào)節(jié)pH值至4.4，再加入(5－羧基戊基)三苯基溴化磷33份，在常溫條件下，攪拌至完全溶解，然后滴加1-(3-二甲基氨基丙基)-3-乙基碳化二亞胺鹽酸鹽/二甲基亞砜溶液，其中1-(3-二甲基氨基丙基)-3-乙基碳化二亞胺鹽酸鹽的含量為溶液總重量的19%，繼續(xù)攪拌反應(yīng)22h，將所得產(chǎn)物A在丙酮和乙醚混合液中沉淀，在真空條件下干燥12小時(shí)后，將產(chǎn)物B溶于超純水中透析24小時(shí)，每隔6小時(shí)換水一次，冷凍干燥后得到中間產(chǎn)物；將所得中間產(chǎn)物100份與聚苯乙烯磺酸鈉4份、木質(zhì)素磺酸鈉3份、N-羥甲基丙烯酰胺1.5份混合，加入密封球磨罐中，在氮?dú)鈼l件下進(jìn)行球磨，球磨質(zhì)量比為14，球磨5小時(shí)后得到成品。