[發(fā)明專利]一種三維孔狀石墨烯的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710804793.6
• 申請日: 2017-09-08
• 公開（公告）號: CN107416801B
• 公開（公告）日: 2020-03-24
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王麗;李彥
• 申請（專利權(quán)）人: 安徽玄同工業(yè)設(shè)計有限公司
• 主分類號: C01B32/184
• 分類號: C01B32/184;H01M4/36;H01M4/48;H01M4/583;H01M4/62;H01M10/052
• 代理公司: 合肥九道和專利代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 34154
• 代理人: 胡發(fā)丁

1.一種三維孔狀石墨烯的制備方法，其步驟如下：

S1：向氧化石墨烯分散液中加入交聯(lián)劑，在120-180℃的溫度下水熱反應(yīng)8-10h，得混合液；

S2：在10-25℃的溫度條件下，向混合液中加入十二烷基二甲基氧化胺，充分攪拌至均勻，然后加入碳酸氫銨和硝酸銨，緩慢攪拌0.5-1h，然后冷凍干燥1-2天，取出；

S3：將取出的干燥物迅速推入200-300℃的還原性氣氛下預(yù)燒12-24h，然后再升溫至500-700℃煅燒3-5h，冷卻，即得三維孔狀石墨烯；

所述分散液中的氧化石墨烯與交聯(lián)劑、十二烷基二甲基氧化胺、碳酸氫銨、硝酸銨的質(zhì)量比為40-70:5-10:1-5:1-5:1-5；

所述的交聯(lián)劑為丙烯酰胺、聚氨酯、乙二胺、丙二胺中的一種。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的三維孔狀石墨烯的制備方法，其特征在于：步驟S1所述分散液中的氧化石墨烯與交聯(lián)劑、十二烷基二甲基氧化胺、碳酸氫銨、硝酸銨的質(zhì)量比為50:5-6:4-5:2-3:2-3。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的三維孔狀石墨烯的制備方法，其特征在于：步驟S3是將取出的干燥物迅速推入260-280℃的還原性氣氛下預(yù)燒23-24h，然后再升溫至650-680℃煅燒4-5h，冷卻。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的三維孔狀石墨烯的制備方法，其特征在于：步驟S1中的氧化石墨烯分散液是按照以下方法制備得到：向分散劑中加入20-30倍質(zhì)量的去離子水混合，然后加入氧化石墨烯，超聲分散，得氧化石墨烯分散液，所述的分散劑為聚乙二醇、聚乙烯醇、甲基纖維素鈉中的一種，分散劑與氧化石墨烯的質(zhì)量比為1:5-10。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的三維孔狀石墨烯的制備方法，其特征在于：所述步驟S3中的還原性氣氛為氫氣氣氛。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的三維孔狀石墨烯的制備方法，其特征在于：超聲分散的條件是：在200-400W的功率、20-30℃的溫度條件下超聲分散1-2h。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的三維孔狀石墨烯的制備方法，其特征在于：步驟S2中所述的冷凍干燥是在-40～-20℃下干燥24h-48h。