[發明專利]一種表征氟磷酸釩鈉鹽中釩表觀價態的方法

有效

• 申請號: 201710804605.X
• 申請日: 2017-09-08
• 公開（公告）號: CN107631990B
• 公開（公告）日: 2020-03-10
• 發明（設計）人: 趙君梅;仝梓正;劉會洲
• 申請（專利權）人: 中國科學院過程工程研究所
• 主分類號: G01N21/33
• 分類號: G01N21/33
• 代理公司: 北京品源專利代理有限公司 11332
• 代理人: 鞏克棟

1.一種表征氟磷酸釩鈉鹽中釩表觀價態的方法，其特征在于，所述氟磷酸釩鈉鹽中釩由V(III)和V(IV)組成，所述方法包括以下步驟：

s1：將氟磷酸釩鈉鹽溶解于非氧化性酸得到試樣溶液，用紫外可見吸收光譜法測出所述試樣溶液在394nm和762nm處的吸光度，762nm處與394nm處的吸光度之比記為y；

s2：利用如式(1)所示函數關系計算試樣溶液所含全部釩離子中V⁴⁺所占的摩爾分數x，0≤x≤1，釩表觀價態為3+x；

y＝2.03302/(1.0391-0.93443x)-1.60865 式(1)。

2.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述試樣溶液中釩離子的總濃度為0.01～0.4mol/L。

3.如權利要求2所述的方法，其特征在于，所述試樣溶液中釩離子的總濃度為0.01～0.1mol/L。

4.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述試樣溶液中氟磷酸釩鈉鹽的濃度為2～83g/L。

5.如權利要求4所述的方法，其特征在于，所述試樣溶液中氟磷酸釩鈉鹽的濃度為2～20g/L。

6.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述非氧化性酸包括鹽酸、磷酸或質量濃度為60％以下的稀硫酸中的任意一種或至少兩種的組合。

7.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述試樣溶液中氫離子的濃度為0.6～1.8mol/L。

8.如權利要求7所述的方法，其特征在于，所述試樣溶液中氫離子的濃度為1～1.4mol/L。

9.一種表征V(III)/V(IV)混合體系中釩表觀價態的方法，其特征在于，所述V(III)/V(IV)混合體系為V(III)源和V(IV)源的混合物，所述方法包括以下步驟：

s1’：將V(III)/V(IV)混合體系溶解于非氧化性酸得到試樣溶液，用紫外可見吸收光譜法測出所述試樣溶液在394nm和762nm處的吸光度，762nm處與394nm處的吸光度之比記為y’；

s2’：利用如式(1’)所示函數關系計算試樣溶液所含全部釩離子中V⁴⁺所占的摩爾分數x’，0≤x’≤1，釩表觀價態為3+x’；

y’＝2.03302/(1.0391-0.93443x’)-1.60865 式(1’)。

10.如權利要求9所述的方法，其特征在于，所述試樣溶液中釩離子的總濃度為0.01～0.4mol/L。

11.如權利要求10所述的方法，其特征在于，所述試樣溶液中釩離子的總濃度為0.01～0.1mol/L。

12.如權利要求9所述的方法，其特征在于，所述V(III)源包括三溴化釩、三氯化釩和三氧化二釩中的任意一種或至少兩種的組合。

13.如權利要求9所述的方法，其特征在于，所述V(IV)源包括四氯化釩、乙酰丙酮氧釩、硫酸氧釩和草酸氧釩中任意一種或至少兩種的組合。

14.如權利要求9所述的方法，其特征在于，所述非氧化性酸包括鹽酸、磷酸或質量濃度為60％以下的稀硫酸中的任意一種或至少兩種的組合。

15.如權利要求9所述的方法，其特征在于，所述試樣溶液中含氫離子的濃度為0.6～1.8mol/L。

16.如權利要求15所述的方法，其特征在于，所述試樣溶液中含氫離子的濃度為1～1.4mol/L。