[發明專利]一種羧甲基殼聚糖/氧化石墨烯/聚(N-異丙基丙烯酰胺)納米復合水凝膠的制備方法

有效

• 申請號: 201710804047.7
• 申請日: 2017-09-08
• 公開（公告）號: CN107540883B
• 公開（公告）日: 2020-05-12
• 發明（設計）人: 于俊榮;陳陽;胡祖明;王彥;諸靜;宋逸文
• 申請（專利權）人: 東華大學
• 主分類號: C08L5/08
• 分類號: C08L5/08;C08L33/24;C08K3/04;C08F120/54;C08F220/54;C08F222/38;C08F2/48;C08J3/075;C08J3/28;C08J3/24
• 代理公司: 上海統攝知識產權代理事務所(普通合伙) 31303
• 代理人: 金利琴

1.一種羧甲基殼聚糖/氧化石墨烯/聚(N-異丙基丙烯酰胺)納米復合水凝膠的制備方法，其特征是，步驟如下：

(1)在室溫條件下，將羧甲基殼聚糖加入到氧化石墨烯的弱酸溶液中攪拌均勻，然后加入N-異丙基丙烯酰胺單體和光引發劑并攪拌均勻得到羧甲基殼聚糖/氧化石墨烯/N-異丙基丙烯酰胺分散液，所述室溫為16-20℃，羧甲基殼聚糖與N-異丙基丙烯酰胺單體的質量比0.133-0.667:1，氧化石墨烯與N-異丙基丙烯酰胺單體的質量比為0.001-0.056:1，所述弱酸溶液的pH值為4-6，所述弱酸溶液為2-嗎啉乙磺酸溶液或磷酸鹽緩沖液，氧化石墨烯的弱酸溶液中氧化石墨烯的濃度為0.0001-0.0006g/mL，光引發劑與N-異丙基丙烯酰胺單體的質量比為0.005-0.02:1；

(2)在室溫和攪拌條件下，將1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亞胺鹽酸鹽/N-羥基琥珀酰亞胺加入羧甲基殼聚糖/氧化石墨烯/N-異丙基丙烯酰胺分散液中得到混合溶液，1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亞胺鹽酸鹽/N-羥基琥珀酰亞胺中1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亞胺鹽酸鹽與N-羥基琥珀酰亞胺質量比為1-10:1，1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亞胺鹽酸鹽/N-羥基琥珀酰亞胺與羧甲基殼聚糖的質量比為0.115-16:1；

(3)在室溫和氮氣保護條件下，將混合溶液進行反應得到羧甲基殼聚糖/氧化石墨烯交聯固化的水凝膠；

(4)在室溫條件下，將羧甲基殼聚糖/氧化石墨烯交聯固化的水凝膠在水浴中用波長為365nm的紫外光照射得到羧甲基殼聚糖/氧化石墨烯/聚(N-異丙基丙烯酰胺)納米復合水凝膠。

2.根據權利要求1所述的一種羧甲基殼聚糖/氧化石墨烯/聚(N-異丙基丙烯酰胺)納米復合水凝膠的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述羧甲基殼聚糖的粘均分子量為350000-500000，取代度為0.7-0.95；所述氧化石墨烯的片層橫向尺寸為0.2-1.5um，厚度為0.8-1.1nm；所述光引發劑為2-羥基-4’-(2-羥乙氧基)-2-甲基苯丙酮或1-羥基環己基苯基甲酮/二苯甲酮，其中1-羥基環己基苯基甲酮與二苯甲酮的質量比為1:1。

3.根據權利要求1所述的一種羧甲基殼聚糖/氧化石墨烯/聚(N-異丙基丙烯酰胺)納米復合水凝膠的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，加入N-異丙基丙烯酰胺單體之前的攪拌時間為12-24h，攪拌速率為150-400rpm，加入N-異丙基丙烯酰胺單體之后的攪拌時間為2-5h，攪拌速率為150-400rpm。

4.根據權利要求1所述的一種羧甲基殼聚糖/氧化石墨烯/聚(N-異丙基丙烯酰胺)納米復合水凝膠的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，所述攪拌的速率為150-400rpm。

5.根據權利要求1所述的一種羧甲基殼聚糖/氧化石墨烯/聚(N-異丙基丙烯酰胺)納米復合水凝膠的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，所述氮氣保護是通過將混合溶液置于密閉容器中，抽出空氣然后通入氮氣實現的，所述反應的時間為1-4h。

6.根據權利要求1所述的一種羧甲基殼聚糖/氧化石墨烯/聚(N-異丙基丙烯酰胺)納米復合水凝膠的制備方法，其特征在于，步驟(4)中，所述紫外光照射的時間為1-3h。

7.根據權利要求1所述的一種羧甲基殼聚糖/氧化石墨烯/聚(N-異丙基丙烯酰胺)納米復合水凝膠的制備方法，其特征在于，所述羧甲基殼聚糖/氧化石墨烯/聚(N-異丙基丙烯酰胺)納米復合水凝膠具有pH/溫度雙重響應的特性，含水量為80-92％，最大抗壓強度為0.6-0.8MPa，斷裂應變為75-85％。