[發明專利]藥物中間體3-甲氧基-2-噻吩甲醛的合成方法

在審

• 申請號: 201710802361.1
• 申請日: 2017-09-07
• 公開（公告）號: CN108299379A
• 公開（公告）日: 2018-07-20
• 發明（設計）人: 廖如佴
• 申請（專利權）人: 成都卡迪夫科技有限公司
• 主分類號: C07D333/32
• 分類號: C07D333/32
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.藥物中間體3-甲氧基-2-噻吩甲醛的合成方法，其特征在于，包括如下步驟：

A:在反應容器中加入3-甲氧基-2-甲醇基-噻吩，癸烷溶液，升高溶液溫度至30-36℃，控制攪拌速度310-330rpm,加入異丙醇鋁，水溶液，繼續反應60-90min；

B:分批次加入磷鎢酸粉末，氯化鉀溶液，控制溫度至40-47℃，繼續反應1-2h,降低溫度至10-15℃，靜置30-50min,溶液分層，用硫酸鈉溶液洗滌30-50min,環丁砜溶液洗滌40-70min,在己醇溶液中重結晶，脫水劑脫水，得成品3-甲氧基-2-噻吩甲醛。

2.根據權利要求1所述藥物中間體3-甲氧基-2-噻吩甲醛的合成方法，其特征在于，所述的癸烷溶液質量分數為30-36％。

3.根據權利要求1所述藥物中間體3-甲氧基-2-噻吩甲醛的合成方法，其特征在于，所述的氯化鉀溶液質量分數為10-15％。

4.根據權利要求1所述藥物中間體3-甲氧基-2-噻吩甲醛的合成方法，其特征在于，所述的硫酸鈉溶液質量分數為20-26％。

5.根據權利要求1所述藥物中間體3-甲氧基-2-噻吩甲醛的合成方法，其特征在于，所述的環丁砜溶液質量分數為60-67％。

6.根據權利要求1所述藥物中間體3-甲氧基-2-噻吩甲醛的合成方法，其特征在于，所述的己醇溶液質量分數為80-85％。

7.根據權利要求1所述藥物中間體3-甲氧基-2-噻吩甲醛的合成方法，其特征在于，包括如下步驟：

A:在反應容器中加入2mol 3-甲氧基-2-甲醇基-噻吩，700ml質量分數為36％癸烷溶液，升高溶液溫度至36℃，控制攪拌速度330rpm,加入6mol異丙醇鋁，6mol水溶液，繼續反應90min；

B:分5次加入4mol磷鎢酸粉末，1.2L質量分數為15％氯化鉀溶液，控制溫度至47℃，繼續反應2h,降低溫度至15℃，靜置50min,溶液分層，用質量分數為26％硫酸鈉溶液洗滌50min,質量分數為67％環丁砜溶液洗滌70min,在質量分數為85％己醇溶液中重結晶，活性氧化鋁脫水劑脫水，得成品3-甲氧基-2-噻吩甲醛。