[發明專利]電解鉻鐵聯合生產氧化鉻綠、氧化鐵紅和高純鉻酸鹽的方法

有效

• 申請號: 201710801801.1
• 申請日: 2017-09-07
• 公開（公告）號: CN107523839B
• 公開（公告）日: 2019-03-26
• 發明（設計）人: 董亞萍;馮海濤;李武;梁建;李波;張波;鄭竹林;史建斌;王永全;楊維德;史海琴
• 申請（專利權）人: 中國科學院青海鹽湖研究所;青海星火實業有限公司
• 主分類號: C25B1/00
• 分類號: C25B1/00;C25B9/06;C25B9/18;C25B15/08;C25B15/02
• 代理公司: 深圳市舜立知識產權代理事務所(普通合伙) 44335
• 代理人: 李亞萍

1.一種電解鉻鐵聯合生產氧化鉻綠、氧化鐵紅和高純鉻酸鹽的方法，包括以下步驟：

第1步，提供電解裝置，包括：

電解槽，包括筒形主體部和連接在該主體部下方的錐形收集部，所述主體部和所述收集部相連通，所述主體部的上端設置電解液入口，所述主體部的下端設置電解液出口；

雙陰極裝置，內陰極設置于所述電解槽中，電解槽的筒形主體部用作外陰極；

雙陽極裝置，包括筒形內陽極和套設在所述筒形內陽極之外的筒形外陽極，所述內陽極和外陽極組成環形結構，所述雙陽極裝置置于電解槽的筒形主體部內，且雙陰極裝置的內陰極套設在內陽極內部，塊狀工業鉻鐵填充于所述內陽極和外陽極之間，所述外陰極與外陽極、內陰極與內陽極之間的距離保持一致；

絕緣隔板，設置于電解槽中用于支撐所述雙陽極裝置；

多個沉降槽，沉降槽為筒形主體和該主體下方的錐形收集部組成，每一沉降槽設置進料口和出料口，出料口高于進料口，錐形底部設置固渣排料口，所述第一個沉降槽的進料口和所述電解槽的出料口通過導管連接，所述第一個沉降槽的出料口和第二個沉降槽的進料口通過導管連接，依照此連接方式，最后一個沉降槽的出料口通過導管連通所述電解槽；

電源，所述電源的正極與雙陽極裝置的外陽極、內陽極同時電連接，所述電源的負極與陰極電連接；

第2步，將電解質溶液自所述電解液入口導入電解槽中，接通電源，進行電解反應，在電解槽中得到固液混合漿料，電解過程中電解質溶液采用自循環方式，從電解液入口進入電解槽，得到的固液混合漿料從電解液出口通過導管依次經過多個沉降槽，并由最后一個沉降槽的出液口通過導管回流到電解槽中，電解過程中電解槽中溶液溫度自動控制在20℃～60℃，根據公式1控制電解液循環反應的時間，固液分離后得到高濃度鉻酸鹽溶液以及固體渣料；

其中，

c₁為所述電解質溶液中可溶性堿溶液的濃度，g/L；

V₁為所述電解質溶液中可溶性堿溶液的體積，L；

M₁為所述電解質溶液中可溶性堿的摩爾質量，g/mol；

M₂為鉻酸鹽溶液中鉻酸鹽的摩爾質量，g/mol；

I為電流值，A；

η為電流效率，％；

n為每安培小時電量對應生成鉻酸鹽的量，g/Ah；當生成鉻酸鈉時，n＝1.01，當生成鉻酸鉀時，n＝1.23；

第3步，將第2步獲得的固體渣料進行重力分選，獲得粒度為30μm～74μm的氫氧化鐵，并在500℃～800℃溫度下煅燒1h～4h得到氧化鐵紅；

第4步，將第2步獲得的高濃度鉻酸鹽溶液導入反應釜中進行水熱反應，在2MPa～10MPa的壓力下，加熱到180℃～300℃溫度下，反應2h～12h后得到水熱反應料漿，固液分離后得到高純度鉻酸鹽凈化溶液以及氫氧化鉻固體；

第5步，將第4步得到的高純度鉻酸鹽凈化溶液進行蒸發濃縮、冷卻結晶，分離后得到高純度鉻酸鹽產品；

第6步，將第4步得到的氫氧化鉻固體在950℃～1100℃溫度下煅燒2h～5h得到氧化鉻綠。

2.如權利要求1所述的方法，其特征在于：所述第3步和第4步同時分別進行。

3.如權利要求1所述的方法，其特征在于：所述第5步和第6步同時分別進行。

4.如權利要求1所述的方法，其特征在于：所述第4步水熱反應過程中加入活性炭或淀粉或有機酸，控制水熱過程中氫氧化鉻的產率。

5.如權利要求1所述的方法，其特征在于：所述第2步中電解質溶液為可溶性鈉堿溶液或可溶性鉀堿溶液，所述可溶性鈉堿溶液為氫氧化鈉溶液、碳酸鈉溶液，或者上述兩種溶液的混合溶液；所述可溶性鉀堿溶液為氫氧化鉀溶液、碳酸鉀溶液，或者上述兩種溶液的混合溶液。

6.如權利要求1所述的方法，其特征在于：所述第2步中獲得的高濃度鉻酸鹽溶液中微顆粒碳的含量為1g/L～5g/L。

7.如權利要求1所述的方法，其特征在于：所述第2步中獲得的固體渣料中氫氧化鐵的質量含量為65％～95％。