[發(fā)明專利]一種成分和粒度可調(diào)控的釤鈷化合物納米顆粒的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710801608.8
• 申請日: 2017-09-07
• 公開（公告）號: CN107552805B
• 公開（公告）日: 2020-04-03
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 吳瓊;岳明;劉衛(wèi)強(qiáng)
• 申請（專利權(quán)）人: 北京工業(yè)大學(xué)
• 主分類號: B22F9/14
• 分類號: B22F9/14;B22F1/00;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 北京思海天達(dá)知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11203
• 代理人: 張立改

一種成分和粒度可調(diào)控的釤鈷化合物納米顆粒的制備方法，屬于納米永磁材料制備技術(shù)領(lǐng)域。采用單質(zhì)釤和鈷金屬熔煉制備的釤鈷合金為原料，在高純度惰性氣體保護(hù)的無氧條件下，以原位生成、原位收集的蒸發(fā)冷凝的方式成功的制備出Sm₂Co₇、SmCo₅、SmCo₇、Sm₂Co₁₇等多種平均粒徑小于100納米且粒度可控的釤鈷化合物納米顆粒。本發(fā)明方法工藝簡單，生產(chǎn)周期短，同時全過程保持高純度惰性氣體保護(hù)，避免氧化，產(chǎn)品的綜合磁性能良好。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種利用釤鈷合金通過蒸發(fā)冷凝制備釤鈷化合物納米顆粒的制備方法的方法，屬于納米永磁材料制備技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

釤鈷永磁體，是上世紀(jì)60年代開發(fā)的第一代稀土永磁合金，不僅具有優(yōu)異的內(nèi)稟磁性能，而且具有良好的高溫性能，因此至今仍有較高的實(shí)用價值，在溫度要求較高的使用環(huán)境下發(fā)揮著不可替代的作用，目前釤鈷基永磁材料在航空航天、核能技術(shù)、電動汽車等諸多國防和高技術(shù)領(lǐng)域應(yīng)用廣泛。

近年來，納米材料因?yàn)槠洫?dú)特的性能而廣受關(guān)注。常規(guī)材料在實(shí)現(xiàn)納米化以后會具有許多新的性能，因而具有更好的潛在應(yīng)用價值。釤鈷化合物納米顆粒在磁存儲、生物醫(yī)用和新型復(fù)合永磁等方面均具有良好的應(yīng)用前景。遺憾的是，目前制備釤鈷納米顆粒的方法及其制備出的材料均存在較多問題。例如目前較為流行的化學(xué)合成法，只能研制出具有納米晶的微米級釤鈷顆粒，而且產(chǎn)量極低，無法實(shí)現(xiàn)大規(guī)模制造。又如近期發(fā)展的表面活性劑輔助球磨法制備的釤鈷納米顆粒會引入難以去除的有機(jī)表面活性劑，造成顆粒氧化和磁性能大幅下降。因此，發(fā)展一種能夠批量制造高性能釤鈷納米顆粒的新技術(shù)迫在眉睫。

針對這種狀況，我們發(fā)明了一種以釤鈷合金為原料，通過惰性氣體保護(hù)的蒸發(fā)冷凝技術(shù)制備成分和粒度可調(diào)控的釤鈷化合物納米顆粒的方法，以期推動高性能釤鈷納米顆粒永磁材料的實(shí)用化進(jìn)程。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明以采用單質(zhì)釤和鈷金屬熔煉制備的釤鈷合金為原料，在惰性氣體保護(hù)的無氧條件下，以原位生成、原位收集的方式成功的制備出Sm₂Co₇、SmCo₅、SmCo₇、Sm₂Co₁₇等多種粒度可控的釤鈷化合物納米顆粒。

本發(fā)明提供一種利用原位的惰性氣體蒸發(fā)冷凝技術(shù)制備釤鈷化合物納米顆粒的方法。目的在于獲得平均粒徑小于100納米且顆粒度均勻的釤鈷化合物納米顆粒。具體過程包括如下的釤鈷合金熔煉和蒸發(fā)冷凝步驟：

1)選用純度大于99.99％的Sm和Co金屬單質(zhì)原料，按照Sm_xCo_100-x中元素摩爾比準(zhǔn)備原料，然后在純度為99.9999％的氬氣氣氛保護(hù)下的懸浮熔煉爐中熔煉得到Sm_xCo_100-x母合金，0＜x≤24；

2)以步驟1)得到的Sm_xCo_100-x母合金中的任何一種作為陽極，金屬鎢作為陰極，在純度為99.9999％的氬氣、純度為99.9999％氦氣或者二者的混合氣氛(二者比例在0～100％間任意可調(diào))下，總氣壓為1個大氣壓，選擇電弧電流100—300A，電弧電壓20—40V，起弧時間0.1－1小時將Sm_xCo_100-x母合金制備成SmCo納米顆粒，并將顆粒通過氣氛保護(hù)密封罐進(jìn)行收集。