[發明專利]一種1-甲基-4-硝基吡唑的制備方法有效
| 申請號： | 201710801452.3 | 申請日： | 2017-09-07 |
| 公開（公告）號： | CN107629003B | 公開（公告）日： | 2020-03-31 |
| 發明（設計）人： | 李永祥;陳軍;王建龍;楊峰;方克雄;潘紅霞;李軍;龔磊;常雯宇;胡志勇 | 申請（專利權）人： | 中北大學;湖北東方化工有限公司 |
| 主分類號： | C07D231/16 | 分類號： | C07D231/16 |
| 代理公司： | 北京高沃律師事務所 11569 | 代理人： | 劉奇 |
| 地址： | 030000*** | 國省代碼： | 山西;14 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 甲基 硝基 吡唑 制備 方法 | ||
1.一種1-甲基-4-硝基吡唑的制備方法，包括以下步驟：
將1-甲基吡唑、N-硝基吡唑和硫酸溶液混合進行硝化反應，得到1-甲基-4-硝基吡唑；
所述1-甲基吡唑、N-硝基吡唑和硫酸溶液中硫酸的物質的量比為1:1～3:7.5～12.5；所述硝化反應的溫度為20～80℃；所述硝化反應的時間為2～8h。
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述硝化反應的溫度為40～60℃。
3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述硝化反應的時間為4～6h。
4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述硫酸溶液的質量濃度為40％～98％。
5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述1-甲基吡唑、N-硝基吡唑和硫酸溶液的混合具體為：
將1-甲基吡唑和硫酸溶液混合后加熱至20～80℃，得到1-甲基吡唑和硫酸溶液的熱混合液；
分8～12批次向所述1-甲基吡唑和硫酸溶液的熱混合液中加入N-硝基吡唑。
6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述硝化反應后還包括：將硝化反應液提純，得到純化的1-甲基-4-硝基吡唑；所述提純包括以下步驟：
將硝化反應液冷卻后過濾，得到濾液和第一固體；
將所述濾液依次進行萃取和蒸餾，得到第二固體；
將所述第一固體和所述第二固體混合后進行重結晶，得到1-甲基-4-硝基吡唑。
7.根據權利要求6所述的制備方法，其特征在于，所述冷卻的溫度為0～5℃。
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