[發(fā)明專利]一種石墨烯氣凝膠及其制備方法和應用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710801314.5
• 申請日: 2017-09-07
• 公開（公告）號: CN107585758B
• 公開（公告）日: 2019-09-10
• 發(fā)明（設計）人: 謝煒;廖晨博;朱旭坤;徐尚;匡加才;鄧應軍;曾鶴智
• 申請（專利權）人: 長沙理工大學
• 主分類號: C01B32/19
• 分類號: C01B32/19;H05K9/00
• 代理公司: 長沙星耀專利事務所(普通合伙) 43205
• 代理人: 陸僖;寧星耀

1.一種石墨烯氣凝膠，其特征在于，由以下方法制成：

（1）預還原處理：將還原劑加入氧化石墨烯溶液中混合，超聲分散后，進行預還原處理，得半還原的石墨烯水凝膠；

（2）終還原處理：在步驟（1）所得半還原的石墨烯水凝膠中加入還原劑，超聲處理后，再進行終還原處理，得石墨烯水凝膠；

（3）酸/堿浸泡：將步驟（2）所得石墨烯水凝膠置于酸或堿的水溶液中浸泡后，洗滌水凝膠至中性，吸出多余的液體后，冷凍干燥，得石墨烯氣凝膠。

2.根據(jù)權利要求1所述石墨烯氣凝膠，其特征在于：步驟（1）中，所述氧化石墨烯溶液的制備方法，包括以下步驟：

1）低溫預氧化：將微晶石墨粉與硝酸鈉粉加入濃硫酸中，在冰水浴中攪拌反應，得低溫預氧化的石墨溶液；

2）低溫氧化：將氧化劑分次加入到步驟1）所得低溫預氧化的石墨溶液中，在冰水浴中攪拌反應，得低溫氧化的石墨溶液；

3）中溫氧化：將步驟2）所得低溫氧化的石墨溶液在中溫水浴中攪拌反應后，在恒溫條件下，滴加入去離子水，攪拌均勻，得中溫氧化的石墨溶液；

4）高溫水解：將步驟3）所得中溫氧化的石墨溶液在高溫水浴中攪拌反應，自然冷卻至室溫，得高溫水解的氧化石墨烯溶液；

5）洗滌：在步驟4）所得高溫水解的氧化石墨烯溶液中加入洗滌劑，離心，在分離的沉淀中加入稀鹽酸，超聲至沉淀完全分散后再離心，重復操作1～2次，隨后在分離的沉淀中加入水，超聲至沉淀完全分散后再離心，重復操作1～2次，最后加水的同時超聲分散調(diào)節(jié)pH值至5～6，得氧化石墨烯溶液。

3.根據(jù)權利要求2所述石墨烯氣凝膠，其特征在于：步驟1）中，所述微晶石墨粉、硝酸鈉粉和濃硫酸的質(zhì)量比為1:1:48～55，所述濃硫酸的質(zhì)量分數(shù)為90～98%；步驟1）、2）中，所述冰水浴的溫度為0～4℃，攪拌反應的時間為0.5～2.5h；步驟2）中，所述氧化劑與微晶石墨的質(zhì)量比為1～4:1；步驟2）中，所述氧化劑分次加入時，每次加入的量≤1/4總加入量，每次間隔20～40 min；步驟2）中，所述氧化劑為高錳酸鉀。

4.根據(jù)權利要求2或3所述石墨烯氣凝膠，其特征在于：步驟3）中，所述中溫水浴的溫度為37～42℃，攪拌反應的時間為15～22h；所述加入的水與步驟1）濃硫酸的體積比為2.5～9.0:1；剛開始，水的滴加速度為0.1～0.5 mL/s，當加入的水與步驟1）濃硫酸的體積比大于1時，滴加速度提升為2～5 mL/s。

5.根據(jù)權利要求2～4之一所述石墨烯氣凝膠，其特征在于：步驟4）中，所述高溫水浴的溫度為95～98℃，攪拌反應的時間為15～40min；步驟5）中，加入洗滌劑至不再出現(xiàn)氣泡為止；步驟5）中，所述洗滌劑為過氧化氫，質(zhì)量分數(shù)為25～35%；步驟5）中，所述離心的速度為3500～3800 r/min；步驟5）中，所述稀鹽酸或水每次操作的用量為加入洗滌劑前高溫水解的氧化石墨烯溶液體積的1～2倍，稀鹽酸的質(zhì)量分數(shù)為3～8%；步驟5）中，所述超聲分散的功率為150～180 W，頻率為20～40kHz，時間為10～30 min。

6.根據(jù)權利要求1～5之一所述石墨烯氣凝膠，其特征在于：步驟（1）中，所述氧化石墨烯的片層厚度為1～10nm，粒徑為2～6μm，層數(shù)為4～7層；所述氧化石墨烯溶液的質(zhì)量濃度為2～5 mg/mL。

7.根據(jù)權利要求1～6之一所述石墨烯氣凝膠，其特征在于：步驟（1）、（2）中，所述還原劑的總用量與氧化石墨烯的質(zhì)量比為3～5:1，其中，步驟（1）中還原劑的用量為總用量的10～50%；步驟（1）、（2）中，所述還原劑為L-抗壞血酸或乙二胺；步驟（1）、（2）中，所述還原處理的溫度均為80～95℃；步驟（1）、（2）中還原處理的總時間為0.5～10 h，其中，步驟（1）中還原處理的時間為總時間的10～50%；步驟（1）、（2）中，當以L-抗壞血酸為還原劑時，還原處理的總時間為0.5～3.0 h，當以乙二胺為還原劑時，還原處理的總時間為6～10 h；步驟（1）中，當以L-抗壞血酸為還原劑時，控制反應溶液的pH值為5～6，當以乙二胺為還原劑時，控制反應溶液的pH值為8～9。