[發明專利]油溶性鎢基漿態床加氫裂化催化劑的循環利用方法

有效

• 申請號: 201710801022.1
• 申請日: 2017-09-07
• 公開（公告）號: CN107649182B
• 公開（公告）日: 2019-11-19
• 發明（設計）人: 劉賓;柴永明;劉晨光;趙柯迪;梁緣;柳云騏;殷長龍
• 申請（專利權）人: 中國石油大學(華東)
• 主分類號: B01J31/34
• 分類號: B01J31/34;B01J31/38;C10G47/06;C10G47/26
• 代理公司: 11514 北京酷愛智慧知識產權代理有限公司
• 代理人: 安娜<國際申請>=<國際公布>=<進入國

1.一種鎢基加氫裂化催化劑的循環利用方法，其特征在于，包括以下步驟：

S101：將廢棄加氫裂化催化劑進行氧化焙燒，將所述氧化焙燒后的產物用氨水溶解，之后過濾并收集第一液相；所述氧化焙燒的條件具體為：焙燒溫度500℃，焙燒時間2h；所述氨水的加入量與氧化焙燒后產物的質量之比為3mL：1g，且溶解溫度為80℃，溶解時間為2h；

S102：在S101得到的第一液相中加入硫化劑進行反應，之后經結晶、過濾、水洗后得到硫化金屬鹽；其中，所述硫化劑包括硫化銨、硫化鈉和硫化鉀中的一種或多種，所述硫化劑中的含硫量與所述催化劑中鎢含量的摩爾比為5.5：1；反應溫度為80℃，反應時間為2h，結晶時間為12h；

S103：將所述硫化金屬鹽與有機酸進行反應；其中，所述有機酸包括烷烴酸、烯烴酸和環烷酸中的一種或多種，且所述有機酸的碳原子數為C5～C15；所述有機酸與所述催化劑中鎢含量的摩爾比為3：1，且反應溫度為60℃，反應時間為1h；

S104：將所述S103得到的產物溶于助分散劑中，之后過濾并收集第二液相，得到油溶性鎢基催化劑前驅體；其中，所述助分散劑包括催化裂化柴油、直餾柴油、焦化柴油和加氫裂化蠟油中的一種或多種，且所述助分散劑與所述S103得到的產物的質量之比為3：1；

所述鎢基加氫裂化催化劑為油溶性鎢基漿態床加氫裂化催化劑；

S105：將所述油溶性鎢基催化劑前驅體在劣質重油中進行互溶穩定分散，最終自硫化分解形成納米級分散的活性金屬硫化鎢；其中，所述劣質重油選用含有高金屬、高殘炭和高硫含量的劣質重油。

2.權利要求1所述循環利用方法得到的活性金屬硫化鎢，且所述活性金屬硫化鎢中，金屬鎢含量為1wt％～20wt％。

3.權利要求2所述的活性金屬硫化鎢在漿態床加氫過程中的應用，其特征在于：

選用所述活性金屬硫化鎢作為催化劑，且所述催化劑的用量以金屬鎢計為50～2000μg/g，漿態床加氫反應器的操作條件為：反應壓力為5～25MPa、反應溫度為360～460℃、體積空速為0.2～1.5h^-1、氫油體積比為200～1000。