[發(fā)明專利]一種氧化鋅-銀復合微腔結構表面增強拉曼基底制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710800337.4
• 申請日: 2017-09-07
• 公開（公告）號: CN107356584B
• 公開（公告）日: 2020-08-11
• 發(fā)明（設計）人: 徐春祥;盧俊峰;石增良;劉雁軍
• 申請（專利權）人: 東南大學
• 主分類號: G01N21/65
• 分類號: G01N21/65
• 代理公司: 南京蘇高專利商標事務所(普通合伙) 32204
• 代理人: 柏尚春

1.一種氧化鋅-銀復合微腔結構表面增強拉曼基底制備方法，其特征在于：該方法包括以下步驟：

步驟1、按質量比1:0.8～1.2稱取氧化鋅粉末和石墨粉末進行混合研磨，將研磨后的粉末填入容器內，作為反應源；

步驟2、將硅片清洗吹干作為襯底，將硅片的拋光面朝下覆蓋于裝有反應源的容器上且不與反應源接觸，之后將所述容器和硅片置于兩端開口的石英管的一端，并將整根石英管置于水平管式爐內，向水平管式爐中同時通入氬氣和氧氣進行反應，反應結束后在硅片上得到氧化鋅微米棒陣列，冷卻至室溫并取出；

步驟3、從氧化鋅微米棒陣列中挑選具有完美回音壁腔體結構的氧化鋅微米棒；

步驟4、將步驟3選取的具有完美回音壁腔體結構的氧化鋅微米棒垂直固定于新的硅片襯底上，之后將該硅片襯底垂直置于離子濺射儀樣品臺上，在氧化鋅微米棒表面濺射金屬銀納米顆粒，得到氧化鋅-銀復合微腔結構表面增強拉曼基底;

其中：

步驟2所述向水平管式爐中同時通入氬氣和氧氣進行反應是指在水平管式爐溫度為950～1150℃條件下，同時通入氬氣和氧氣反應30～60 min，其中氬氣和氧氣的通入流量分別為130～180sccm和13～18sccm；

步驟3所述的具有完美回音壁腔體結構氧化鋅微米棒的直徑為7～20 μm，長度為0.1～1 cm;

步驟1所述的容器為石英舟或者剛玉舟；

步驟4所述的將選取的具有完美回音壁腔體結構的氧化鋅微米棒垂直固定于新的硅片襯底上是指用導電膠將氧化鋅微米棒的一端固定于新的硅片襯底上，另一端位于硅片襯底的外部；

步驟4所述的在氧化鋅微米棒表面濺射金屬銀納米顆粒的具體操作步驟如下：

1）、將固定有氧化鋅微米棒的硅片襯底垂直放置于離子濺射儀樣品臺上，同時保證氧化鋅微米棒遠離硅片襯底的一端朝上且位于樣品臺位置，將靶位調節(jié)至金屬銀靶處，對樣品腔抽真空，之后通入保護氣體調節(jié)腔體內氣壓至30～50 Pa；

2）、設置濺射時間10～60 s，濺射電流為8～20 mA，對氧化鋅微米棒進行金屬銀納米顆粒濺射，完成后，破真空取出樣品，得到氧化鋅-銀復合微腔結構表面增強拉曼基底。

2.如權利要求1所述的一種氧化鋅-銀復合微腔結構表面增強拉曼基底制備方法，其特征在于：步驟1所述的氧化鋅粉末的純度按體積百分數(shù)為98.00～99.99%，所述研磨的時間為10～30 min。

3.如權利要求1所述的一種氧化鋅-銀復合微腔結構表面增強拉曼基底制備方法，其特征在于：步驟2所述的將硅片清洗吹干的步驟為：在超聲頻率為20～60 KHz的條件下，將硅片依次用丙酮、無水乙醇和去離子水分別超聲10～15min，之后用氮氣吹干。

4.如權利要求1所述的一種氧化鋅-銀復合微腔結構表面增強拉曼基底制備方法，其特征在于：所述的保護氣體為氬氣。