[發明專利]固相共熱合成二硒化鉬/氮摻雜碳棒的方法

有效

• 申請號: 201710800128.X
• 申請日: 2017-09-07
• 公開（公告）號: CN109473634B
• 公開（公告）日: 2021-05-04
• 發明（設計）人: 付永勝;王佳瑜;汪信;郭彤;李亞南;李嘉崢
• 申請（專利權）人: 南京理工大學
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/58
• 代理公司: 南京理工大學專利中心 32203
• 代理人: 鄒偉紅;朱顯國

本發明公開了一種二硒化鉬/氮摻雜碳棒固相共熱的合成方法。該復合材料由二硒化鉬及氮摻雜碳棒組成，二者之間通過共價鍵作用復合，其中二硒化鉬二維納米小片層沿著一維碳棒的表面生長，形成該種分級片棒狀結構。該二硒化鉬/氮摻雜碳棒復合材料作為鋰離子電池負極材料，在電流密度為100 mAg^?1時，其首次充放電可逆容量為928 mAhg^?1，100次循環后，其容量可以維持在906 mAh g^?1，容量保持率高達97.6%。該材料同時具有較好的倍率性能，當電流密度為1000 mAg^?1時，其可逆容量可以達到560 mAhg^?1。當電流密度從1000 mAg^?1恢復到100 mAg^?1，其可逆容量能恢復到920 mAhg^?1并依舊保持出色的循環穩定性。

技術領域

本發明涉及一種二硒化鉬/氮摻雜碳棒的固相共熱合成方法，屬于納米材料制備領域。

背景技術

目前應用最廣泛的能量儲存器件有超級電容器和鋰離子電池。鋰離子電池是一種二次電池（充電電池），它主要依靠鋰離子在正極和負極之間移動來工作。由于鋰電池具有電壓高、自放電小、無記憶效應、容量高等特點，目前已廣泛運用于手機、筆記本電腦等小型移動設備中。但是受限于較低的功率密度，鋰電池還遠遠不能滿足大型動力電池持續大電流放點的要求，因此如何提高鋰離子電池的性能是目前的研究熱點，具有深遠而重大的意義。

鋰離子電池的技術關鍵在于開發出具有出色儲鋰性能的電極材料。過渡金屬硫屬化合物是一類極富前景的鋰離子電池負極材料。這類以二硫化鉬、二硒化鉬為代表的過渡金屬硫屬化合物具有高容量、低毒、自然豐度高、環境友好等特點。對于二硒化鉬而言，目前已有研究者報道運用化學氣相沉積（CVD）[Wang X, Gong Y, Shi G. Chemical vapordeposition growth of crystalline monolayer MoSe₂. ACS nano, 2014, 8(5): 5125-5131.]、氫氣氣氛煅燒法[Ko Y N, Choi S H, Park S B, et al. Hierarchical MoSe₂yolk–shell microspheres with superior Na-ion storage properties. Nanoscale,2014, 6(18): 10511-10515.]以及水合肼輔助溶劑熱法[Yang X, Zhang Z, Fu Y, etal. Porous hollow carbon spheres decorated with molybdenum diselenidenanosheets as anodes for highly reversible lithium and sodium storage.Nanoscale, 2015, 7(22): 10198-10203.]來制備。但是這些合成方法都存在不同的缺點，CVD對真空條件的高要求、還原性氫氣的不安全性以及水合肼的高毒性都不利于大規模低成本的制備二硒化鉬。因此，我們迫切需要一種能夠大規模、低成本、簡單的合成方法來制備二硒化鉬。

發明內容

本發明的目的在于提供一種固相共熱合成二硒化鉬/氮摻雜碳棒的方法，制備得到的復合材料具有優秀的儲鋰性能。

實現本發明目的的技術解決方案為：本發明所述的固相共熱合成二硒化鉬/氮摻雜碳棒的方法，包括如下步驟：

第一步：將鉬酸鹽和有機胺按3：4的質量比例在去離子水中攪拌分散；

第二步：第一步所得的混合溶液在室溫下緩慢滴加稀鹽酸，直至出現白色的渾濁；

第三步：將上述白色渾濁液于50±5℃水浴中陳化3~5 h，抽濾、洗滌得到白色沉淀；