[發(fā)明專利]一種溫度控制設(shè)備、原位反應(yīng)器及其應(yīng)用

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710799269.4
• 申請日: 2017-09-07
• 公開（公告）號: CN109471463A
• 公開（公告）日: 2019-03-15
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王斌;滿毅;黃文氫
• 申請（專利權(quán)）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司北京化工研究院
• 主分類號: G05D23/19
• 分類號: G05D23/19;G05D23/185;G05D23/22;G05D23/24
• 代理公司: 北京聿宏知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11372
• 代理人: 吳大建;桑勝梅

本發(fā)明涉及一種溫度控制設(shè)備，包括：至少一個第一溫控系統(tǒng)、至少一個第二控溫系統(tǒng)以及控制模塊，通過控制模塊的信號，控制所述至少一個第一溫控系統(tǒng)和至少一個第二溫控系統(tǒng)，實現(xiàn)從室溫以下到室溫以上的溫度區(qū)間的控制。根據(jù)本發(fā)明，能夠通過一個設(shè)備實現(xiàn)寬范圍的溫度調(diào)節(jié)，且能夠節(jié)約冷劑。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種溫度控制設(shè)備、包含所述設(shè)備的反應(yīng)器以及所述反應(yīng)器的應(yīng)用。

背景技術(shù)

在催化原位表征技術(shù)領(lǐng)域，常需要在反應(yīng)條件下，運用各種分析測試手段對催化劑進行研究，依賴于各種與分析測試手段相匹配的原位反應(yīng)器，如各種原位光譜池等，可實現(xiàn)在原位或反應(yīng)環(huán)境條件下對催化材料或反應(yīng)進行表征。對原位反應(yīng)器進行良好的溫度控制是進行催化原位反應(yīng)器設(shè)計與制造的重要技術(shù)環(huán)節(jié)，催化原位表征過程中涉及的催化劑在反應(yīng)器中的制備、預(yù)處理、活化、反應(yīng)等步驟常需要在很高的溫度下進行，而一些弱相互作用的觀察或材料特性的測量等步驟需要在接近液氮的溫度下進行，在某些情況下甚至需要原位反應(yīng)器能夠在較大的溫度區(qū)間內(nèi)進行連續(xù)的控溫操作，因此，是否具有足夠?qū)挼目煽販囟确秶窃环磻?yīng)器優(yōu)劣的重要衡量指標，能夠?qū)崿F(xiàn)在室溫以下低至液氮溫度以及室溫以上高至1000℃兩段溫度兼容的高低溫一體原位反應(yīng)器對催化原位表征具有非同尋常的意義。

常見的高溫或低溫原位反應(yīng)器及其溫度控制方式大致有以下幾種：

文獻Catalysis Today 68(2001)263–381中Fig.4.所示的原位紅外透射池、Harrick Scientific公司的CHC原位漫反射光譜池、Harrick Scientific公司的DEWAR原位透射/反射光譜池等，具有相似的溫度控制調(diào)節(jié)方式：反應(yīng)器自帶液氮杜瓦，液氮通過管路溝槽接近樣品并提供冷源，以控制加熱輸出的方式調(diào)節(jié)溫度。這種溫度控制調(diào)節(jié)方式有以下不足：1.未設(shè)置液氮出口，液氮在樣品區(qū)域無法形成良好的循環(huán)回路，某些情況下，若不能及時排出氣化的液氮，會導(dǎo)致液氮不能很好的接近樣品，進而影響制冷效果、調(diào)節(jié)精度和低溫段溫度的穩(wěn)定性；2.為兼顧低溫區(qū)域的控制精度，需要對加熱輸出功率進行限制，會導(dǎo)致反應(yīng)器無法達到較高的溫度。

文獻Catalysis Today 68(2001)263–381中Fig.11.所示的原位漫反射池、PIKETechnologies公司的LTV低溫漫反射光譜池等原位反應(yīng)器具有相似的溫度控制調(diào)節(jié)方式：反應(yīng)器包含液氮入口和出口，恒定的液氮流經(jīng)入口流入樣品附近溝槽并從出口噴出，以控制加熱輸出的方式調(diào)節(jié)溫度。這種溫度控制調(diào)節(jié)方式有以下不足：1.液氮消耗量較大；2.反應(yīng)器無法達到較高的溫度。

發(fā)明內(nèi)容

針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明旨在提供一種能夠?qū)崿F(xiàn)從從室溫以下(如0℃以下，如-196℃)到室溫以上(如1000℃)的溫度區(qū)間的控制的控溫設(shè)備，可實現(xiàn)在寬溫度范圍內(nèi)的精確控溫，使得使用同一控溫設(shè)備，既能實驗高溫段控溫，也可實現(xiàn)低溫段控溫，節(jié)約冷劑用量。

根據(jù)本發(fā)明，提供了一種溫度控制設(shè)備，包括：至少一個第一溫控單元、至少一個第二控溫單元以及控制模塊，通過控制模塊的信號，控制所述至少一個第一溫控系統(tǒng)和至少一個第二溫控系統(tǒng)，實現(xiàn)從室溫以下(如0℃以下)到室溫以上的溫度區(qū)間的控制。

根據(jù)本發(fā)明，將室溫(如20或25℃)為節(jié)點，將溫度區(qū)間可以劃分為兩部分，低于室溫的溫度區(qū)間稱為低溫段(或稱第二溫區(qū))；高于室溫的溫度區(qū)間為高溫段(或稱第一溫區(qū))。所述高溫段的控制主要依賴于第一溫控系統(tǒng)；所述低溫段的控制主要依賴于第二溫控系統(tǒng)。

根據(jù)本發(fā)明所述的設(shè)備的一個優(yōu)選實施方式，所述至少一個第一溫控系統(tǒng)包括溫度傳感器以及控溫加熱裝置；所述溫度傳感器接收來自控制模塊的信號，從而控制控溫加熱裝置的熱量輸出。通過第一溫控系統(tǒng)主要是用于實現(xiàn)第一溫度區(qū)的溫度獲得與控制。所述溫度傳感器可為一個或多個，可根據(jù)溫度測量范圍、所需精度或工況等條件的信號選用各型熱電偶或者熱電阻，溫度傳感器測量溫度信號輸入控制模塊。