[發明專利]一種固體催化劑、其制備方法及利用其制備甘油二酯的方法

有效

• 申請號: 201710798321.4
• 申請日: 2017-09-07
• 公開（公告）號: CN107626323B
• 公開（公告）日: 2020-02-14
• 發明（設計）人: 劉士濤;胡蘭;吳聰萍;劉建國;鄒志剛
• 申請（專利權）人: 南京大學昆山創新研究院
• 主分類號: B01J23/888
• 分類號: B01J23/888;C11C3/02
• 代理公司: 32224 南京縱橫知識產權代理有限公司
• 代理人: 王玉;董建林

1.一種固體催化劑的制備方法，其特征是，包括：

按比例稱取碳酸鋯、鎢酸銨、鈦酸四丁酯、硝酸鐵、氫氧化鋁、硝酸釔、正硅酸乙酯置于球磨機內，其中nZr：nW：nTi：nFe：nAl：nY：nSi=1.5～2.0:0.2～0.5:0.5～0.9:0.3～0.4:1～2:0.2～0.5:0.1～0.5；

分別加入催化劑制備原料質量10～20%和5～10%的分散劑和潤滑劑進行球磨12～24h，獲得的漿料在70～80℃下進行噴霧干燥；

將得到的粉末放入粉末混合機，加入催化劑制備原料質量5～15%的吸附劑、15～20%的造孔劑和10～20%的黏結劑，充份混合6～12h后，在造粒機內進行造粒，制成小球，干燥、焙燒、冷卻后即為所需催化劑。

2.根據權利要求1所述的一種固體催化劑的制備方法，其特征是，所述分散劑為乙醇、甲醇、丙醇、正丁醇、異丙醇中的一種或多種，所述潤滑劑為硬脂酸、甘油、田菁粉、石蠟中的一種或多種。

3.根據權利要求1所述的一種固體催化劑的制備方法，其特征是，所述吸附劑為活性炭、聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、硅膠、聚氨酯、聚丙烯中的一種或多種。

4.根據權利要求1所述的一種固體催化劑的制備方法，其特征是，所述造孔劑為是氯化鈉、氯化鉀、硫酸鈉、硫酸鉀中的一種或多種。

5.根據權利要求1所述的一種固體催化劑的制備方法，其特征是，所述黏結劑為甲基纖維素、淀粉、聚乙烯醇、鋁溶膠、水玻璃、黏土中的一種或多種。

6.根據權利要求1所述的一種固體催化劑的制備方法，其特征是，所述造粒機為擠出滾圓機，制成2～3mm的小球，并于100～120℃干燥12h，然后在高溫馬弗爐內，氮氣保護下1300～1500℃焙燒4～6h。

7.根據權利要求1-6中任意一項所述的制備方法制備得到的固體催化劑。

8.一種利用權利要求7所述的固體催化劑制備甘油二酯的方法，其特征在于，包括：

稱取脂肪酸、甘油和固體催化劑置于圓底燒瓶中，在反應溫度120～220℃，真空度-0.03～-0.1MPa，攪拌轉速400～800rpm下連續反應2～6h，然后離心，靜置分液；

將分液后得到的油層在0.5～5Pa、170～180℃條件下進行一級分子蒸餾脫除未反應的游離酸和甘油一酯，然后在1～5Pa，190～200℃條件下進行二級分子蒸餾脫除甘油三酯，即得甘油二酯。

9.根據權利要求8所述的一種利用固體催化劑制備甘油二酯的方法，其特征在于，所述脂肪酸和甘油的質量比為1～5:1，固體催化劑的量為脂肪酸質量的0.3～6.3%。