[發明專利]一種中空纖維Silicalite?1分子篩膜的合成裝置及合成方法

有效

• 申請號: 201710797610.2
• 申請日: 2017-09-06
• 公開（公告）號: CN107362695B
• 公開（公告）日: 2018-03-13
• 發明（設計）人: 李晨舒
• 申請（專利權）人: 孔杰
• 主分類號: B01D71/02
• 分類號: B01D71/02;B01D69/08;B01D67/00
• 代理公司: 北京卓嵐智財知識產權代理事務所(特殊普通合伙)11624
• 代理人: 任漱晨

1.一種中空纖維Silicalite-1分子篩膜的合成裝置，其特征在于其包括反應釜（1）、晶種液儲罐（2）、空氣加熱裝置（3）、鑄膜液緩沖罐（4），其中反應釜（1）的上下兩端分別連接進料管線和出料管線的一端，進料管線的另一端通過四通接頭A（10-1）連接晶種液進料管線、鑄膜液進料管線和熱空氣進料管線，出料管線的另一端通過四通接頭B（10-2）連接晶種液出料管線、鑄膜液出料管線和熱空氣排空管線，晶種液進料管線和晶種液出料管線連接在晶種液儲罐（2）的兩端，熱空氣進料管線與空氣加熱裝置連接，鑄膜液進料管線和鑄膜液出料管線連接在鑄膜液緩沖罐（4）的兩端；所述的反應釜（1）呈圓柱形，從上到下依次具有料液分散區（1-1）、料液接觸區（1-2）和料液集合區（1-3），其中料液接觸區（1-2）被分隔件（1-5）分隔成若干接觸通道（1-6），單個接觸通道（1-6）可供單根中空纖維載體（11）晶化成膜，接觸通道（1-6）內壁具有疏水涂層；其中接觸通道（1-6）的內徑為30-50mm，所述合成裝置用于1.2-1.8mm外徑的中空纖維載體的晶化成膜。

2.根據權利要求1所述的裝置，其中晶種液進料管線、熱空氣進料管線和鑄膜液進料管線上依次具有閥V71（7-1）、V73（7-3）、V75（7-5），晶種液出料管線、熱空氣排空管線和鑄膜液出料管線上依次具有閥V72（7-2）、V74（7-4）、V76（7-6）。

3.根據權利要求2所述的裝置，其特征在于鑄膜液緩沖罐（4）通過新鮮鑄膜液進料管與新鮮鑄膜液儲罐（5）連接，新鮮鑄膜液進料管上具有閥門V79（7-9）。

4.根據權利要求3所述的裝置，其特征在于鑄膜液出料管線上具有三通接頭（10-3），其出口的兩端分別與鑄膜液緩沖罐（4）、廢棄鑄膜液儲罐（6）通過循環鑄膜液管線和廢棄鑄膜液管線連接，其中循環鑄膜液管線和廢棄鑄膜液管線上設置有閥V77（7-7）、閥V78（7-8）。

5.根據權利要求1所述的裝置，其特征在于反應釜外壁具有保溫層（1-7），分隔件（1-5）由不銹鋼材質一體化成型。

6.根據權利要求1所述的裝置，其特征在于料液接觸區（1-2）兩側具有固定件（1-4）以將中空纖維載體固定在料液接觸區內。

7.一種根據權利要求4所述的合成裝置合成中空纖維Silicalite-1分子篩膜的方法，其特征在于該方法包括晶種涂覆、載體干燥、載體晶化過程；其中，所述的晶種涂覆步驟為：將Silicalite-1晶種液輸送至晶種液儲罐（2）中，將中空纖維載體固定于接觸通道（1-6）內，打開閥門V71、V72，使晶種液依次通過晶種液進料管線、進料管線進入反應釜中，并經出料管線和晶種液出料管線返回至晶種液儲罐，待達到額定的涂覆時間后，關閉閥門V71，并待晶種液完全返回至晶種液儲罐后關閉閥門V72即完成一次晶種涂覆過程；所述的載體干燥過程為：打開閥門V73、V74，空氣加熱裝置中產生的熱空氣依次通過熱空氣進料管線和進料管線進入反應釜對晶種涂覆后的中空纖維載體進行干燥，而干燥后的熱空氣通過出料管線和熱空氣排空管線進行排空處理，待達到額定的干燥時間后，關閉閥門V73、V74；所述的載體晶化過程為：在新鮮鑄膜液儲罐（5）中配制含有硅源、模板劑和水的鑄膜液，通過閥門V79（7-9）輸入鑄膜液緩沖罐（4）中，打開閥V75（7-5）、閥V76（7-6）、閥V78（7-8）使鑄膜液依次通過鑄膜液進料管線和進料管線進入反應釜中，并經出料管線和廢棄鑄膜液出料管線進入廢棄鑄膜液儲罐（6）中，待達到額定的沖洗時間后，關閉閥門V78（7-8），打開閥V77(7-7)以使經過晶化的鑄膜液循環利用，待達到額定的一段晶化時間后，再次關閉閥V77（7-7）、打開閥V78（7-8）以使鑄膜液進入廢棄鑄膜液儲罐（6）中。

8.根據權利要求7所述的方法，其特征在于配制晶種液的Silicalite-1分子篩顆粒粒徑為0.5-2μm，一次晶種涂覆時間為10-30s，晶種涂覆步驟重復0-3次，干燥時間為6-24h。

9.根據權利要求7所述的方法，其特征在于沖洗時間為20-100s，鑄膜液溫度為160～200℃；一段晶化反應時間為0.5～4 h；載體晶化步驟重復0～3次。