[發(fā)明專利]一種氮化碳量子點(diǎn)及其制備方法和應(yīng)用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710797067.6
• 申請日: 2017-09-06
• 公開（公告）號: CN107746710B
• 公開（公告）日: 2020-09-04
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李中軍;王雅蘋;王建設(shè);張俊雅
• 申請（專利權(quán)）人: 鄭州大學(xué);鄭州師范學(xué)院
• 主分類號: C09K11/65
• 分類號: C09K11/65;C09D11/50;B82Y20/00;B82Y40/00
• 代理公司: 鄭州紅元帥專利代理事務(wù)所(普通合伙) 41117
• 代理人: 楊妙琴

本發(fā)明提供了一種制備氮化碳量子點(diǎn)的方法，屬于納米材料科學(xué)領(lǐng)域。本發(fā)明的制備方法以含氮和碳的物質(zhì)為前驅(qū)物，熔鹽為溶劑和催化劑，經(jīng)一步反應(yīng)得到氮化碳量子點(diǎn)。本發(fā)明的制備方法操作簡單，綠色環(huán)保，成本低，可規(guī)模化生產(chǎn)。本發(fā)明制備的氮化碳量子點(diǎn)形貌均一，尺寸可控，可分散在水中形成無色透明的溶液，在紫外光（波長為254和365 nm）的激發(fā)下，該水溶液可發(fā)射藍(lán)色的熒光，且發(fā)光穩(wěn)定。此外，如果向其中加入特定的物質(zhì)，量子點(diǎn)的熒光可以被猝滅和恢復(fù)。基于以上性能，將氮化碳量子點(diǎn)用作墨水書寫信息時，可實(shí)現(xiàn)對信息的多重加密，保障了信息的安全，能夠做到有效防偽。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種氮化碳量子點(diǎn)及其制備方法和應(yīng)用，屬于納米材料科學(xué)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

目前，重要文件、貨幣和品牌的防偽仍然是一個挑戰(zhàn)。利用書寫材料的熒光性對信息進(jìn)行多重加密，可有效避免信息被偽造或復(fù)制。許多熒光材料，如半導(dǎo)體量子點(diǎn)、鑭摻雜的納米材料和金屬-有機(jī)框架材料，已經(jīng)被用作熒光墨水來防止偽造。近來，由于氮化碳量子點(diǎn)能發(fā)射穩(wěn)定的熒光且無毒，它們有望被用作熒光墨水材料。

中國專利文獻(xiàn)CN 104861784 B公開了一種氮化碳量子點(diǎn)熒光墨水及其制備方法。其制備方法包括硝酸回流，水熱和超聲三個處理過程，耗時較長，且會對環(huán)境產(chǎn)生不利影響。此外，所制備的氮化碳量子點(diǎn)發(fā)射的熒光在不可見區(qū)，利用量子點(diǎn)書寫的信息無法被直接讀取，必須通過特定的儀器將熒光信號轉(zhuǎn)化為可讀的信息。這些都會限制該熒光墨水的廣泛應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容

為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供一種氮化碳量子點(diǎn)的制備方法。該制備方法采用一步法即可制備氮化碳量子點(diǎn)，所制得的量子點(diǎn)可分散在水中形成無色透明的溶液，在紫外光激發(fā)下，發(fā)射出穩(wěn)定的肉眼可見的藍(lán)色熒光，向該水溶液中加入加密物質(zhì)和解密物質(zhì)，氮化碳量子點(diǎn)可展示“開-關(guān)-開”的熒光響應(yīng)。氮化碳量子點(diǎn)用作熒光墨水時，可對信息進(jìn)行多重加密，有效保障了數(shù)據(jù)安全。該制備方法操作簡單，綠色環(huán)保，成本低，可實(shí)現(xiàn)規(guī)模化生產(chǎn)。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為：

一種氮化碳量子點(diǎn)，該氮化碳量子點(diǎn)分散在水中形成無色透明溶液，在254nm或365nm紫外光的激發(fā)下，該溶液發(fā)射藍(lán)色熒光，且不存在光漂白或光猝滅現(xiàn)象；向溶液中加入加密或解密物質(zhì)，氮化碳量子點(diǎn)發(fā)射的熒光被猝滅或恢復(fù)，即氮化碳量子點(diǎn)具備“開-關(guān)-開”的熒光響應(yīng)。

上述氮化碳量子點(diǎn)的制備方法，包括以下步驟：

（1）將含氮和碳的前驅(qū)物與兩種氯鹽混合置于研缽內(nèi)，研磨均勻后轉(zhuǎn)入坩堝中；

（2）將盛有混合物的坩堝置于馬弗爐內(nèi)，蓋上坩堝蓋，煅燒，得到淺黃色熔塊；

（3）將所得熔塊用鹽酸洗滌3~5次，除去鹽離子，將得到的沉淀分散在水中形成懸浮液，然后進(jìn)行離心，所得上清液即為氮化碳量子點(diǎn)溶液，冷凍干燥即得氮化碳量子點(diǎn)。

作為本發(fā)明優(yōu)選的技術(shù)方案，所述步驟（1）中，按重量份計(jì)，所述含氮和碳的前驅(qū)物為8~16份，兩種氯鹽之和為11~23份，其中，氯鹽之間的摩爾比為1∶1~1.4。

作為本發(fā)明優(yōu)選的技術(shù)方案，所述步驟（1）中含氮和碳的前驅(qū)物選自三聚氰胺、雙氰胺、尿素、鹽酸胍中的一種，所述氯鹽選自氯化鈉、氯化鉀、氯化鋰、氯化鋅中的一種。

作為本發(fā)明優(yōu)選的技術(shù)方案，所述步驟（2）中的煅燒溫度為600～700℃，保溫時間為2～5h。

作為本發(fā)明優(yōu)選的技術(shù)方案，所述步驟（3）中所用鹽酸的濃度為0.1mol/L，離心轉(zhuǎn)速為6000～10000rpm。

上述的氮化碳量子點(diǎn)的水溶液作為熒光墨水應(yīng)用，用于對書寫的信息進(jìn)行多重加密，有效保護(hù)信息的安全和防止信息偽造。

作為本發(fā)明優(yōu)選的技術(shù)方案，具體操作步驟為：