[發(fā)明專利]一種改性明膠/鈮酸鉀鈉復(fù)合的電活性抗菌生物敷料及其制備與應(yīng)用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710795554.9
• 申請日: 2017-09-06
• 公開（公告）號: CN107802878B
• 公開（公告）日: 2020-07-28
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 寧成云;翟錦霞;于鵬;易新;周文浩;周正難
• 申請（專利權(quán)）人: 華南理工大學(xué)
• 主分類號: A61L15/42
• 分類號: A61L15/42;A61L15/32;A61L15/18;A61L15/20
• 代理公司: 廣州市華學(xué)知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 44245
• 代理人: 陳智英

1.一種改性明膠/鈮酸鉀鈉復(fù)合的電活性抗菌生物敷料，其特征在于：主要由明膠甲基丙酸酯水凝膠與鈮酸鉀鈉壓電粒子或明膠甲基丙酸酯水凝膠與鈮酸鉀鈉納米纖維在引發(fā)劑的作用下固化成膜，然后通過極化處理制備而成；

所述明膠甲基丙酸酯水凝膠是通過甲基丙烯酸酐改性明膠得到；所述鈮酸鉀鈉壓電粒子是將五氧化二鈮、碳酸鉀和碳酸鈉通過高溫固相反應(yīng)得到；所述鈮酸鉀鈉納米纖維通過靜電紡絲制備而成；

所述改性明膠/鈮酸鉀鈉復(fù)合的電活性抗菌生物敷料的制備方法，包括以下步驟：

（1）在水中，將明膠甲基丙酸酯水凝膠與鈮酸鉀鈉壓電粒子或明膠甲基丙酸酯水凝膠與鈮酸鉀鈉納米纖維混合，并在引發(fā)劑的作用下進行固化，得到固化膜；所述明膠甲基丙酸酯水凝膠與鈮酸鉀鈉壓電粒子或明膠甲基丙酸酯水凝膠與鈮酸鉀鈉納米纖維的質(zhì)量比為（50~100）：1；所述明膠甲基丙酸酯水凝膠與水的質(zhì)量比為（1~10）g：100g；

（2）將固化膜進行極化處理，得到具有三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)改性明膠/鈮酸鉀鈉復(fù)合的電活性抗菌生物敷料；步驟（2）中所述極化處理的條件為電壓為1.0~2.5kV，極化時間5~30min，極化溫度為25~120℃。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述改性明膠/鈮酸鉀鈉復(fù)合的電活性抗菌生物敷料，其特征在于：所述明膠甲基丙酸酯水凝膠的制備方法，包括以下步驟：

（a1）將明膠溶于PBS溶液中，得到明膠溶液；

（a2）在攪拌的條件下，向明膠溶液中滴加甲基丙烯酸酐，滴加完后于30~60℃繼續(xù)攪拌反應(yīng)2~4h，加入PBS溶液終止反應(yīng)，得到粗產(chǎn)物；

（a3）將粗產(chǎn)物除雜，冷凍處理，真空冷凍干燥，得到明膠甲基丙酸酯水凝膠。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述改性明膠/鈮酸鉀鈉復(fù)合的電活性抗菌生物敷料，其特征在于：步驟（a1）中所述明膠溶液具體制備步驟為：將明膠與PBS溶液混合，于40~60℃下攪拌至透明，得到明膠溶液；

步驟（a2）中所述明膠溶液中明膠與甲基丙烯酸酐的質(zhì)量體積比為（3~6）g：（2~5）mL；步驟（a2）中所述滴加速度為0.3~0.75ml/min；

步驟（a3）中所述除雜是指將粗產(chǎn)物進行透析，將透析后的溶液進行離心去除雜質(zhì)；所述透析采用分子量為12,000-14,000的透析袋，透析的條件為在30~50℃的純水中透析3~8天；所述離心的條件為1500~3500rpm下離心5~30min；

步驟（a3）中所述冷凍處理的條件為-30~-80℃冷凍1~3天。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述改性明膠/鈮酸鉀鈉復(fù)合的電活性抗菌生物敷料，其特征在于：所述鈮酸鉀鈉壓電粒子的制備方法，包括以下步驟：

將五氧化二鈮、碳酸鉀和碳酸鈉在溶劑中進行球磨，干燥，燒結(jié)，研磨，過篩，得到鈮酸鉀鈉壓電粒子；所述五氧化二鈮、碳酸鉀和碳酸鈉的質(zhì)量比（4~6）：（0.8~1.5）：（0.6~1.2）。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述改性明膠/鈮酸鉀鈉復(fù)合的電活性抗菌生物敷料，其特征在于：所述燒結(jié)的溫度為600~800℃，所述燒結(jié)的時間為1.5~3.5h；所述球磨的時間為6-12小時，球磨的轉(zhuǎn)速為200-450轉(zhuǎn)/min；

所述溶劑為無水乙醇；所述干燥的溫度為50~70℃。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述改性明膠/鈮酸鉀鈉復(fù)合的電活性抗菌生物敷料，其特征在于：所述鈮酸鉀鈉納米纖維的制備方法，包括以下步驟：

（b1）按照K_0.5Na_0.5NbO₃的化學(xué)計量比分別稱取有機鈉鹽、有機鉀鹽以及有機鈮鹽，將有機鈉鹽和有機鉀鹽溶于有機溶劑中，得到A溶液；將有機鈮鹽溶于有機溶劑中，得到B溶液；

（b2）將B溶液與A溶液于70~90℃下攪拌1~2h，陳化處理，得到鈮酸鉀鈉前驅(qū)體溶液；

（b3）聚乙烯吡咯烷酮溶于有機溶劑中，得到聚乙烯吡咯烷酮溶液；將聚乙烯吡咯烷酮溶液與鈮酸鉀鈉前驅(qū)體溶液混合，室溫下攪拌8h-24h，得到鈮酸鉀鈉電紡液；

（b4）將鈮酸鉀鈉電紡液進行靜電紡絲，獲得納米纖維；然后干燥，排膠，燒結(jié)，得到鈮酸鉀鈉納米纖維。