[發明專利]一種氧化銅摻雜鈮酸鉀鈉抗菌壓電陶瓷植入體及其制備與應用

在審

• 申請號: 201710795535.6
• 申請日: 2017-09-06
• 公開（公告）號: CN107721420A
• 公開（公告）日: 2018-02-23
• 發明（設計）人: 寧成云;翟錦霞;陳芳;于鵬;辛敏軒;陳俊祺;何佳鵬
• 申請（專利權）人: 華南理工大學
• 主分類號: C04B35/495
• 分類號: C04B35/495;A61L27/50;A61L27/10;A01N59/20;A01P1/00;A01P3/00
• 代理公司: 廣州市華學知識產權代理有限公司44245
• 代理人: 陳智英

技術領域

本發明屬于抗菌植入體材料制備的技術領域，特別是涉及一種利用植入體材料自身的壓電性能和其釋放的金屬銅離子實現雙效抗菌目的壓電陶瓷植入體及其制備與應用。

背景技術

醫用植入在骨修復、矯形外科、人工種植牙等方面有廣泛的應用，但植入物感染仍然是臨床的一個棘手的問題。在植入過程中金黃色葡萄球菌和大腸桿菌等可能引起骨科植入感染，植入感染一旦出現，可能引起局部組織破壞、炎癥和植入物失效等，感染的反復發作，難以控制，造成再次手術，增加患者的精神、經濟負擔，且增加再次手術的風險。因此，制備具有抗菌功能的植入材料具有重大意義。目前，根據抗菌生物材料中有效成分不同，被分為天然、有機和無機三種抗菌生物材料。雖然天然抗菌生物材料具有對人體無毒，暫無發現的過敏反應和對霉菌、細菌有很好的抗菌效果等優點，但是該材料的推廣一直存在很大的困難，因為其加工性差、抗菌性能有限，且受到自然資源的限制。有機抗菌生物材料雖說彌補了天然抗菌材料的缺點，但是該材料耐熱性差、壽命較短、毒性大和易產生耐藥性等劣勢限制了該材料的進一步發展。而無機生物材料固有的穩定性赫爾抗菌成分的高效性、廣譜性，克服了有機抗菌生物材料的缺點，得到了很廣泛的研究。

眾所周知，銅是人體必需的微量元素，且具有強烈的廣譜殺菌能力。通過調整材料的結構和性能可以調控離子的釋放，從而可以控制抗菌性能。通常將銅加入醫用材料表面涂層中達到抗菌作用，但由于涂層材料在陶瓷為基底的材料上易脫落，不利于加工成型，限制其臨床使用。至今未發現有關利用銅和材料自身壓電性結合的雙效抗菌的材料及其用于抗菌的報道。

發明內容

為克服現有技術的不足，本發明的目的在于提供一種氧化銅摻雜鈮酸鉀鈉抗菌壓電陶瓷植入體的制備方法。

本發明的另一目的在于提供由上述制備方法得到的氧化銅摻雜鈮酸鉀鈉抗菌壓電陶瓷植入體。所述植入體抗菌性能穩定、抗菌效果好。

本發明的再一目的在于提供上述氧化銅摻雜鈮酸鉀鈉抗菌壓電陶瓷植入體的應用。

本發明的目的是通過以下技術方案來實現：

一種氧化銅摻雜鈮酸鉀鈉抗菌壓電陶瓷植入體的制備方法，包括以下步驟：

(1)將溶劑、五氧化二鈮、碳酸鈉和碳酸鉀置于球磨裝置中進行球磨，靜置，干燥，煅燒，研磨成粉體，得到鈮酸鉀鈉前驅粉體；

(2)將溶劑、氧化銅和鈮酸鉀鈉前驅粉體置于球磨裝置中進行球磨，靜置，干燥，煅燒，得到氧化銅摻雜鈮酸鉀鈉陶瓷粉；

(3)將氧化銅摻雜鈮酸鉀鈉陶瓷粉與粘結劑混合均勻，造粒，成型，排膠，致密燒結，得到氧化銅摻雜鈮酸鉀鈉陶瓷片；

(4)將氧化銅摻雜鈮酸鉀鈉陶瓷片進行極化處理，得到氧化銅摻雜鈮酸鉀鈉抗菌壓電陶瓷植入體。

步驟(1)中所述溶劑為無水乙醇或水；步驟(1)中所述靜置時間為30～60min；所述干燥的溫度為45～75℃；

步驟(1)中所述煅燒的溫度為600～800℃，煅燒的時間為1.5～3.5h；

步驟(1)中所述球磨的時間為6～12h，球磨的轉速為200～450rpm；

步驟(1)中所述五氧化二鈮、碳酸鉀和碳酸鈉的質量比為(4～6)：(0.8～1.5)：(0.6～1.2)；步驟(1)中所述溶劑的用量與五氧化二鈮、碳酸鉀和碳酸鈉總質量比為(5～50)mL：1g；

步驟(2)中所述溶劑為無水乙醇或水；

步驟(2)中所述靜置時間為30～60min；所述干燥的溫度為45～75℃；

步驟(2)中所述煅燒的溫度為600～800℃，煅燒的時間為1.5～3.5h；

步驟(2)中所述球磨的時間為6～12h，球磨的轉速為200～450rpm；

步驟(2)中所述氧化銅的用量為鈮酸鉀鈉前驅粉體質量的0.3％～5％；所述溶劑的用量與氧化銅和鈮酸鉀鈉前驅粉體總質量的比為(5～50)mL：1g；

步驟(3)中所述氧化銅摻雜鈮酸鉀鈉陶瓷粉在使用前需進行研磨、過篩處理，過篩的目數為70～120目；

步驟(3)中所述粘結劑由聚乙烯醇、丙三醇、無水乙醇和去離子水混合而成，所述聚乙烯醇、丙三醇、無水乙醇和去離子水質量比為5：(2～2.5)：1：25；

步驟(3)中所述成型是指將顆粒置于模具中，施壓初步成型，然后靜壓壓制成型；施壓初步成型的壓力為15～45MPa，靜壓的壓力為180～220MPa；

步驟(3)中所述粘結劑的用量為氧化銅摻雜鈮酸鉀鈉陶瓷粉質量的2～12％；