[發明專利]一種2,6?二乙基苯胺的制備工藝

在審

• 申請號: 201710795528.6
• 申請日: 2017-09-06
• 公開（公告）號: CN107793319A
• 公開（公告）日: 2018-03-13
• 發明（設計）人: 林瑜琨
• 申請（專利權）人: 雙陽化工淮安有限公司
• 主分類號: C07C209/68
• 分類號: C07C209/68;C07C211/45
• 代理公司: 常州興瑞專利代理事務所(普通合伙)32308
• 代理人: 肖興坤

1.一種2,6-二乙基苯胺的制備工藝,其特征在于，包括如下幾個步驟：

1)催化劑絡合物的制備：將苯胺和催化劑三乙基鋁按摩爾比3:1的比例量加入蒸發釜，反應溫度為160℃，反應1.5小時后將溫度降至100℃，然后開啟蒸發釜放空閥門將壓力降至0.1MPa；

2)烷基化反應：將步驟1)制備好的催化劑絡合物與原料苯胺按質量比1:12.5比例混合后，用泵泵入合成釜，升溫至310℃，壓力4.6-5.0MPa，通入乙烯，進行烷基化反應，反應結束后，停止加熱，將溫度降至120℃；

3)將合成釜中的物料壓入蒸發釜中，然后進行合成釜和蒸發釜中乙烯的回收，將真空降至-0.098MPa以下，升溫至140℃后蒸出2,6-二乙基苯胺和鄰乙基苯胺的粗品，釜底物料作為固廢處理；

4)精餾：開啟真空泵，當真空拉至-0.098MPa以下，將2,6-二乙基苯胺和鄰乙基苯胺的粗品分離精制。

2.根據權利要求1所述的2,6-二乙基苯胺的制備工藝,其特征在于，所述步驟4)的具體工藝為：1)精餾脫輕塔真空泵，將真空拉至-0.098MPa以下，將2,6-二乙基苯胺、鄰乙基苯胺混合粗品進入脫輕塔，升溫至150℃進行分離，塔頂分出輕組分，控制2,6-二乙基苯胺、鄰乙基苯胺含量小于6％，塔釜分出2,6-二乙基苯胺、鄰乙基苯胺粗品，控制輕組分小于0.5％；2)開啟脫重塔真空泵，當真空拉至-0.098MPa以下，將脫輕塔底合格的物料2,6-二乙基苯胺、鄰乙基苯胺連續進入脫重塔，升溫至160℃，塔頂分出鄰乙基苯胺成品，含量大于99％，塔底得到重組分；3)開啟2,6-二乙基苯胺精餾回收真空泵將真空拉至-0.098MPa以下，將脫重塔底物料持續進入回收塔，升溫至170℃，得到2,6-二乙基苯胺成品。

3.根據權利要求1所述的2,6-二乙基苯胺的制備工藝,其特征在于，所述步驟2)中乙烯的質量與苯胺的質量比例為1:1.5。

4.根據權利要求1所述的2,6-二乙基苯胺的制備工藝,其特征在于，所述乙烯回收后通過膜壓機將乙烯壓入合成釜中回收使用。