[發明專利]一種基于納米材料的小分子樣品的質譜分析方法

在審

• 申請號: 201710794691.0
• 申請日: 2017-09-06
• 公開（公告）號: CN109459484A
• 公開（公告）日: 2019-03-12
• 發明（設計）人: 王方軍;李吉楠
• 申請（專利權）人: 中國科學院大連化學物理研究所
• 主分類號: G01N27/64
• 分類號: G01N27/64
• 代理公司: 沈陽晨創科技專利代理有限責任公司 21001
• 代理人: 鄭虹

本發明提供一種基于納米材料的小分子樣品的質譜分析方法，該方法為：將水溶性的金納米簇材料溶解到去離子水中形成納米材料均相溶液，將該均相溶液覆蓋在小分子樣品的斑跡上，最后利用基質輔助激光解吸電離飛行時間質譜對小分子樣品進行離子化及質譜分析。該方法基于具有紫外光吸收特性的水溶性的金納米簇材料對小分子樣品的離子化作用。所述的方法靈敏度高，適用于小分子樣品的離子化處理及質譜分析。

技術領域

本發明屬小分子樣品的質譜分析領域，具體地涉及一種基于納米材料的小分子樣品的質譜分析方法。

背景技術

基質輔助激光解吸離子化(MALDI)技術是利用具有紫外光吸收的有機基質吸收激光能量以實現待測物的激光解吸電離的分析技術，具有免標記、高通量及自動化的特點，實現了對非揮發性樣品的分析。同時與其它質譜相比，MALDI具有較高的耐鹽、耐緩沖劑和其它非揮發性成分的優點。由于MALDI分析中大多數樣品分子都是被解離成單電荷分子離子，所以得到的質譜圖比較簡單，有利于譜圖解析。

目前使用較多的基質有三類，以α-氰基-4-羥-肉桂酸(CHCA)為代表的肉桂酸衍生物、以2,5-二羥基苯甲酸(DHB)為代表的芳香羧酸衍生物及苯胺系列。其中CHCA無選擇性地電離肽段和蛋白質，產生強的離子信號，適合肽段及糖肽的分析。DHB是最常的基質，產生的基質峰及基質締合峰少，在各類大分子化合物的分析中都得到廣泛的應用。低聚核苷酸的測定，通常在負離子檢測模式下使用3-羥基吡啶甲酸。

MALDI在大分子化合物的分析上有許多優點，但它還不能廣泛地應用于小分子化合物的分析。其主原因在于基質離子信號干擾。然而，MALDI-MS所具有多成分的同時分析，靈敏度高，分析速度快的特點，使得研究者對MALDI小分子分析十分的重視。為了克服MALDI基質干擾問題，人們對MALDI技術進行改進，通過采用新基質，新的樣品制備法及新材料可以將基質干擾降低到最低限度。

發明內容

本發明的目的在于一種基于納米材料的小分子樣品的質譜分析方法。

為實現上述目的，本發明在基質輔助激光解吸電離飛行時間質譜(MALDI-TOF MS)處理小分子樣品的基礎上，利用具有水溶性的、高紫外光吸收特性的金納米簇材料，實現了小分子樣品的離子化及質譜分析。

一種基于納米材料的小分子樣品的質譜分析方法，該方法為：將水溶性的金納米簇材料溶解到去離子水中形成納米材料均相溶液，將該均相溶液覆蓋在小分子樣品的斑跡上，最后利用基質輔助激光解吸電離飛行時間質譜(MALDI-TOF MS)對小分子樣品進行離子化及質譜分析；

所述的水溶性的金納米簇材料是一種以半胱氨酸為保護基團合成的金納米簇材料，或用其他的水溶性的金屬團簇材料，

所述其他的水溶性的金屬團簇材料為谷胱甘肽以及聚乙二醇(PEG)作為保護基團的金納米簇材料；

所述的小分子樣品為葡萄糖、乳糖、半乳糖、油酸以及亞油酸等分子量小于1000的物質。

該方法的具體過程如下：

1)配置1.0-5.0mg/mL的金納米簇材料的水溶液，為基質液；

2)將上述體系常溫下超聲1-2min使其形成均勻的溶液體系；

3)配置0.5-5.0mg/mL的小分子樣品溶液，為樣品液

4)將樣品液以滴加的方式滴加到MALDI-TOF MS的金屬靶片上，待溶液干燥；

5)將基質液以滴加的方式滴加到步驟4)得到的金屬靶片上的斑跡上，使基質液與樣品的體積比為0.3-3:1，使待溶液干燥；

6)將干燥的斑跡進行MALDI-TOF MS檢測。