[發明專利]一種氣質聯用檢測紡織品中八甲基環四硅氧烷含量的方法

有效

• 申請號: 201710794552.8
• 申請日: 2017-09-06
• 公開（公告）號: CN107632081B
• 公開（公告）日: 2020-09-01
• 發明（設計）人: 何曉瑩;余虎;朱露露;王淑花
• 申請（專利權）人: 浙江中鼎檢測技術有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/72;G01N30/06
• 代理公司: 杭州知見專利代理有限公司 33295
• 代理人: 趙越劍

本發明公開了一種氣質聯用檢測紡織品中八甲基環四硅氧烷含量的方法，包括以下步驟：(1)從紡織品上取樣，并剪碎得樣品；(2)稱取1.0g剪碎的樣品，裝入40mL反應管，加入10mL分析純以上級別的甲醇，于超聲波清洗器中50℃超聲提取30min，用有機濾膜過濾1mL萃取液至樣品瓶中得樣品溶液，用氣相色譜質譜聯用儀對樣品溶液進行分析；(3)外標法定量。本發明能快速準確地對紡織品中八甲基環四硅氧烷進行定性定量。

技術領域

本發明涉及一種檢測紡織品中有害物質的方法，特別涉及一種氣質聯用檢測紡織品中八甲基環四硅氧烷含量的方法。

背景技術

八甲基環四硅氧烷是一種重要的有機合成中間體，用以制備硅油、硅橡膠、硅樹脂及表面活性劑等各種重要工業品，這些工業品被廣泛應用于建筑、電子、紡織、汽車、個人護理、食品、機械加工等各個領域。

據相關研究，八甲基環四硅氧烷對水生環境有長期的有害作用，且具有削弱生殖能力的潛在風險。美國華盛頓州公布的《華盛頓州兒童產品安全法案》中，將八甲基環四硅氧烷列入了Chemical High Concern to Children(兒童高度關注物質，簡稱CHCC)。該法案要求投放到華盛頓州的兒童產品(包含零部件和原材料)，若含有的八甲基環四硅氧烷含量超過5mg/kg，則必須進行申報。

目前，紡織品中八甲基環四硅氧烷含量檢測，尚無任何標準測試方法，期刊、雜志等亦無文獻做相關的報道。

發明內容

本發明的目的在于提供一種氣質聯用檢測紡織品中八甲基環四硅氧烷含量的方法，以適用于紡織品中八甲基環四硅氧烷含量檢測，能快速準確地對紡織品中八甲基環四硅氧烷進行定性定量。

本發明解決其技術問題所采用的技術方案是：

一種氣質聯用檢測紡織品中八甲基環四硅氧烷含量的方法，包括以下步驟：(1)從紡織品上取樣，并剪碎得樣品；

(2)稱取1.0g剪碎的樣品，裝入40mL反應管，加入10mL分析純以上級別的甲醇，于超聲波清洗器中50℃超聲提取30min，用有機濾膜過濾1mL萃取液至樣品瓶中得樣品溶液，用氣相色譜質譜聯用儀對樣品溶液進行分析；

(3)外標法定量。

作為優選，步驟(1)中，剪碎至直徑不大于5mm的小塊得樣品。

作為優選，步驟(2)中，超聲波清洗器的功率為500w，頻率為45KHz。作為優選，步驟(2)中，有機濾膜的過濾孔徑為0.45μm。

作為優選，步驟(2)中，氣相色譜質譜聯用儀的參數設置如下：

采集模式：SCAN+SIM，

進樣方式：分流進樣，分流比1:10；

進樣體積：1.0微升，

進樣口溫度：250℃，

離子源溫度：230℃，

接口溫度：280℃，

載氣：99.999％氦氣，

柱流速：1.45mL/min，

升溫程序：60℃保持3min，以15℃/min速度升溫至100℃，以50℃/min速度升溫至260℃，保持3min，

特征離子：定量離子：281，定性離子：282，265，249。

作為優選，氣相色譜質譜聯用儀的色譜柱型號為：DB-5MS，30m*0.25μm*0.25μm。