[發(fā)明專利]一種硫化鎳-硫化鎘納米線異質(zhì)結(jié)構(gòu)及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710794375.3
• 申請日: 2017-09-06
• 公開（公告）號: CN107349938B
• 公開（公告）日: 2019-11-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 符秀麗;官順東;張宇;彭志堅(jiān)
• 申請（專利權(quán)）人: 北京郵電大學(xué)
• 主分類號: B01J27/043
• 分類號: B01J27/043;C01B3/04
• 代理公司: 暫無信息
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1.一種硫化鎳-硫化鎘納米線異質(zhì)結(jié)構(gòu)的制備方法，其特征在于，所述硫化鎳-硫化鎘納米線異質(zhì)結(jié)構(gòu)的主體部分是硫化鎘納米線，其表面均勻分散、緊密附著著樹枝狀的β-NiS納米片；所述硫化鎳-硫化鎘納米線異質(zhì)結(jié)構(gòu)的制備方法中，首先通過溶劑熱方法制備硫化鎘納米線，然后以所獲得的硫化鎘納米線為模板、醋酸鎳為鎳源、硫脲為硫源、以次亞磷酸鈉為還原劑，利用次亞磷酸鈉優(yōu)異的化學(xué)鍍特性，在水熱環(huán)境下在硫化鎘表面均勻生長出β-NiS納米片,得到了結(jié)合緊密、分散均勻的硫化鎳-硫化鎘納米線異質(zhì)結(jié)構(gòu)；包括以下步驟：

(1)在高壓反應(yīng)釜中，先加入乙二胺，然后依次加入硫粉和醋酸鎘，充分?jǐn)嚢枋蛊浠旌暇鶆?；密封反?yīng)釜后，快速加熱到180-240℃并反應(yīng)18-24小時(shí)；自然冷卻到室溫后，打開反應(yīng)釜，用去離子水和酒精交替離心洗滌所生成的沉淀物3-5次，得到純硫化鎘納米線；然后，將硫化鎘納米線分散在去離子水中，備用；

(2)在燒杯中，先加入去離子水，然后加入醋酸鎳，再加入硫化鎘納米線的水分散液，并持續(xù)攪拌3-5小時(shí)；然后，依次加入硫脲和次亞磷酸鈉；攪拌均勻后，將混合液轉(zhuǎn)移至高壓反應(yīng)釜中，密封，然后加熱到160-240℃下反應(yīng)3-5小時(shí)；自然冷卻到室溫后，打開反應(yīng)釜，用去離子水和無水酒精交替離心洗滌所生成的沉淀物3-5次，即得到所述硫化鎳-硫化鎘納米線異質(zhì)結(jié)構(gòu)，最后將其分散在酒精中儲存?zhèn)溆谩?/p>

2.按照權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述乙二胺、硫粉、醋酸鎘、醋酸鎳、硫脲和次亞磷酸鈉均為市售分析純試劑；所述步驟(1)中醋酸鎘的用量為4-10mg/mL，硫粉和醋酸鎘的摩爾比為(2-3):1，加熱速率為5-20℃/min，反應(yīng)溫度為180-240℃，反應(yīng)時(shí)間18-24小時(shí)；在上述步驟(2)中硫化鎘納米線的用量為0.3-0.9mg/mL，醋酸鎳和硫化鎘納米線的配料摩爾比為0.1:1-1.2:1，硫脲的物質(zhì)的量為醋酸鎳的3-5倍，次亞磷酸鈉用量為0.8-1.5mg/mL；所述步驟(2)中，加熱速率為3-10℃/min，反應(yīng)溫度為160-240℃，反應(yīng)時(shí)間3-5小時(shí)。