[發明專利]以海泡石為原料制備纖維狀納米硅材料的方法及產品

有效

• 申請號: 201710793979.6
• 申請日: 2017-09-06
• 公開（公告）號: CN107555436B
• 公開（公告）日: 2020-02-04
• 發明（設計）人: 朱潤良;陳情澤;傅浩洋;朱建喜;何宏平
• 申請（專利權）人: 中國科學院廣州地球化學研究所
• 主分類號: C01B33/021
• 分類號: C01B33/021;B82Y40/00
• 代理公司: 11371 北京超凡志成知識產權代理事務所(普通合伙)
• 代理人: 趙麗娜

本發明提供一種以海泡石為原料制備纖維狀納米硅材料的方法，屬于無機納米材料領域。該制備方法是：將一定比例的海泡石和金屬還原劑混合均勻，轉入密閉容器中，置于管式爐內，在保護性氣體下加熱并保溫，冷卻后，采用稀酸洗滌，接著用超純水洗滌至中性，并離心、干燥。本發明制備的纖維狀納米硅材料具有大比表面積和多級孔結構。制備所采用的前驅體海泡石具有大比表面積、納米纖維結構、高含硅量和廉價易得等優點。制備方法高效、簡單、能耗低、環保，制備產物純度高、產率大，易于大規模制備。

技術領域

本發明屬于無機納米材料領域，具體涉及一種以海泡石為原料制備纖維狀納米硅材料的方法。

背景技術

目前，一維納米硅(納米纖維、納米棒、納米管)由于其大比表面積、低密度、高反應活性，能被應用于諸多領域，如太陽能電池、生物材料和能源儲存等。一維納米硅的傳統制備方法主要有化學氣相沉積法和金屬助化學刻蝕法。例如，Yang及合作者以SiCl₄為硅源、金為氣液固催化劑制備了垂直取向的硅納米線(Hochbaum et al.,Nano Lett.2005,5:457-460)。Peng及其合作者先在硅片上電鍍一層金屬催化劑膜，然后在含氧化劑的氫氟酸溶液中催化刻蝕硅片，最后得到了一維硅單晶材料(Peng et al.,Angew.Chem.Int.Ed.2005,44:2737-2742)。但這些方法通常具有一些缺點，比如制備過程復雜，設備要求高，成本高，產量低，使用有毒有害試劑，危害環境等，難以實現大規?；a。

發明內容

本發明的目的在于提供一種以海泡石為原料制備纖維狀納米硅材料的方法及產品，以改善現有制備方法復雜及成本高的問題。

為了解決上述技術問題中的至少一個，本發明提供了以下技術方案：

一種以海泡石為原料制備纖維狀納米硅材料的方法，包括以下步驟：

將海泡石和金屬還原劑混合而成的混合物在保護氣氛中加熱處理并保溫，然后冷卻；

用稀酸洗滌冷卻后的所述混合物，然后用水將所述稀酸洗滌后的所述混合物洗滌至中性，離心并干燥以獲得纖維狀納米硅材料。

本發明首次提出以海泡石制備纖維狀納米硅材料。并且充分利用了海泡石的優勢，即天然納米纖維結構、高含硅量、大比表面積和低成本。制備過程中，直接以海泡石為前驅體，不需要繁瑣的預處理過程(如酸洗)；在密閉的容器內，金屬還原劑與海泡石纖維結構中的硅氧化物充分接觸、反應；最后，通過簡單酸洗即能得到目標產物。

制備過程沒有額外添加吸熱劑來吸收還原反應產生的多余熱量。

發明人推測的原因是：位于海泡石兩層硅氧四面體中的鎂氧(氫氧)八面體層能作為緩和劑吸收還原反應產生的熱量，降低反應體系的溫度，防止溫度過高導致的纖維結構破壞和高溫雜相的生成。

本發明還提供一種根據上述方法制備而成的纖維狀納米硅材料。

本發明的有益效果是：

本發明所采用的海泡石儲量豐富、成本低廉，制備方法高效、簡單、能耗低，制備產物純度高、產率大，有利于纖維狀納米硅材料的規?；苽洌I應用前景廣闊。

本發明制備的纖維狀納米硅材料比表面積(最高可達～142m²/g)和孔體積(最高可達～0.58cm³/g)大，且具有多級孔結構，有望應于能源(鋰電電極材料和制氫催化劑)和環境(吸附劑和氣體傳感器)等領域。

附圖說明

為了更清楚地說明本發明實施方式的技術方案，下面將對實施方式中所需要使用的附圖作簡單地介紹，應當理解，以下附圖僅示出了本發明的某些實施例，因此不應被看作是對范圍的限定，對于本領域普通技術人員來講，在不付出創造性勞動的前提下，還可以根據這些附圖獲得其他相關的附圖。