[發(fā)明專利]一種高吸附容量的離子交換樹脂制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710793759.3
• 申請日: 2017-09-06
• 公開（公告）號: CN107652397A
• 公開（公告）日: 2018-02-02
• 發(fā)明（設計）人: 姚能平;梅德華;魏士明;王祖錦
• 申請（專利權(quán)）人: 安徽皖東化工有限公司
• 主分類號: C08F257/00
• 分類號: C08F257/00;C08F220/20;C08J9/28;C08J9/26;C02F1/42;C08L51/00
• 代理公司: 合肥市長遠專利代理事務所(普通合伙)34119
• 代理人: 楊霞,翟攀攀

技術(shù)領域

本發(fā)明涉及離子交換樹脂技術(shù)領域，尤其涉及一種高吸附容量的離子交換樹脂制備方法。

背景技術(shù)

離子交換樹脂有兩種大的類型，即縮聚型和加聚型。縮聚型離子交換樹脂，如環(huán)氧型、酚醛型等由于制備不便以及成本的原因，僅在較特殊的領域有一些應用，加聚型離子交換樹脂，則隨著石油化工的發(fā)展而得到了廣泛的生產(chǎn)和應用。

根據(jù)離子交換樹脂孔結(jié)構(gòu)的不同，又可以分為凝膠型和大孔型。一般而言，凝膠型離子交換樹脂為透明顆粒，而大孔型離子交換樹脂則為不透明顆粒。從制備方法而言，凝膠型和大孔型離子交換樹脂的區(qū)別則是前者在制備過程中的聚合階段沒有使用致孔劑，而后者則使用了致孔劑。目前影響離子交換樹脂性能的因素主要為吸附容量，在污水處理領域，如何制備一種高吸附容量的離子交換樹脂成為目前需要解決的技術(shù)問題。

發(fā)明內(nèi)容

基于背景技術(shù)存在的技術(shù)問題，本發(fā)明提出了一種高吸附容量的離子交換樹脂制備方法，所得離子交換樹脂吸附活性極高，吸附容量極大，可滿足工業(yè)要求。

本發(fā)明提出的一種高吸附容量的離子交換樹脂制備方法，包括如下步驟：將苯乙烯系聚合單體、雙甲基丙烯酸乙二醇酯、聚甲基丙烯酸正丁酯、液體石蠟、改性肉豆蔻酸攪拌，加入過氧化苯甲酰混合均勻，加入至水相中攪拌，升溫，保溫，加入三甲胺鹽酸鹽、氫氧化鈉溶液攪拌，洗滌得到高吸附容量的離子交換樹脂。

優(yōu)選地，苯乙烯系聚合單體、雙甲基丙烯酸乙二醇酯、聚甲基丙烯酸正丁酯、液體石蠟、改性肉豆蔻酸、過氧化苯甲酰、三甲胺鹽酸鹽、氫氧化鈉溶液的重量比為60-80：2-4：4-6：4-8：2-4：0.06-0.12：8-12：30-50，氫氧化鈉溶液的濃度1-1.4mol/L。

優(yōu)選地，包括如下步驟：按重量份將60-80份苯乙烯系聚合單體、2-4份雙甲基丙烯酸乙二醇酯、4-6份聚甲基丙烯酸正丁酯、4-8份液體石蠟、2-4份改性肉豆蔻酸攪拌50-70min，攪拌溫度為75-85℃，加入0.06-0.12份過氧化苯甲酰混合均勻，加入至溫度為75-85℃水相中，以速度2000-2600r/min的速度攪拌10-20min，升溫至80-90℃，保溫4-8h，加入8-12份三甲胺鹽酸鹽、30-50份濃度1-1.4mol/L氫氧化鈉溶液攪拌2-4h，洗滌得到高吸附容量的離子交換樹脂。

優(yōu)選地，改性肉豆蔻酸采用如下工藝制備：將肉豆蔻酸、N,N-二乙基乙胺混合，升溫攪拌，減壓抽出生成的水，趁熱倒出產(chǎn)物，干燥，加入茶皂素、丁二酸酐、碳酸鉀、N,N-二甲基甲酰胺，微波處理，加入癸酸酰氯，升溫攪拌，去除N,N-二甲基甲酰胺得到改性肉豆蔻酸。

優(yōu)選地，改性肉豆蔻酸的制備工藝中，肉豆蔻酸、N,N-二乙基乙胺、茶皂素、丁二酸酐、碳酸鉀、N,N-二甲基甲酰胺、癸酸酰氯的重量比為20-30：6-10：4-8：2-4：8-14：120-160：2-4。

優(yōu)選地，改性肉豆蔻酸采用如下工藝制備：按重量份將20-30份肉豆蔻酸、6-10份N,N-二乙基乙胺混合，升溫至70-80℃攪拌40-60min，減壓抽出生成的水，趁熱倒出產(chǎn)物，干燥，加入4-8份茶皂素、2-4份丁二酸酐、8-14份碳酸鉀、120-160份N，N-二甲基甲酰胺，微波處理10-20min，微波功率為380-420W，加入2-4份癸酸酰氯，升溫至80-90℃攪拌2-4h，去除N,N-二甲基甲酰胺得到改性肉豆蔻酸。

本發(fā)明通過調(diào)整離子交換樹脂的交聯(lián)度、致孔劑的性質(zhì)和用量、聚合過氧化苯甲酰的種類和用量、聚合反應的溫度等可能影響樹脂孔結(jié)構(gòu)性能的所有因素，經(jīng)過大量實驗摸索，配合改性肉豆蔻酸作用合成一種比表面積大、吸附容量極高的高強度離子交換樹脂。

本發(fā)明采用改性肉豆蔻酸可有效促使聚甲基丙烯酸正丁酯、液體石蠟與雙甲基丙烯酸乙二醇酯在苯乙烯系聚合單體中分散，經(jīng)過引發(fā)聚合后，在兩種不同致孔劑的作用下形成具有均布大孔道和小孔道的多孔海綿狀構(gòu)造的骨架，交聯(lián)度和孔結(jié)構(gòu)極好，且由于聚甲基丙烯酸正丁酯、液體石蠟與所形成的聚合物不相溶，在改性肉豆蔻酸的配合下，聚甲基丙烯酸正丁酯、液體石蠟極容易移出，形成的孔道均一性極好，且形成的孔徑分布均勻，交換速率大，導致生成的高吸附容量離子交換樹脂吸附活性極高，吸附容量極大，可滿足工業(yè)要求；通過測試，本發(fā)明所得離子交換樹脂的比表面積可達92.48-96.73m²/g，其全交換容量為5.86-6.08mmol/g，含水量為42.6-45.8％。