[發明專利]一種大氣壓冷等離子體制備貴金屬/石墨烯復合納米材料的方法

有效

• 申請號: 201710793728.8
• 申請日: 2017-09-06
• 公開（公告）號: CN107775014B
• 公開（公告）日: 2020-05-22
• 發明（設計）人: 李鵬輝;江敏;黃逸凡;喻學鋒;李志斌
• 申請（專利權）人: 深圳先進技術研究院
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24;B22F1/02
• 代理公司: 北京市誠輝律師事務所 11430
• 代理人: 范盈

本發明涉及一種大氣壓冷等離子體制備貴金屬/石墨烯復合納米材料的方法，包括以下步驟：(1).將氧化石墨烯懸浮液與貴金屬鹽溶液混合后，超聲均勻，得到混合分散液；(2).取所述混合分散液于培養皿中，將培養皿移至等離子體發生裝置下方，調整等離子體射流噴嘴與混合分散液液面的距離，并使金屬片陽極端接觸到混合分散液液面；(3).將惰性氣體通入等離子發生器，并調整氣體流量，開啟等離子體發生器，產生穩定的冷等離子體射流，作用于混合分散液1?10min；(4).離心，得到貴金屬/石墨烯復合納米材料；本發明的制備過程無需使用任何還原劑，不含有毒試劑，屬于綠色環保技術。

技術領域

本發明涉及一種石墨烯復合納米材料，具體涉及一種大氣壓冷等離子體制備貴金屬/石墨烯復合納米材料的方法。

背景技術

石墨烯，作為一種優良的載體材料，同貴金屬納米粒子之間有較強的相互作用，能夠顯著提高貴金屬納米粒子的催化性能和利用率。具備該作用的主要原因是石墨烯的超大表面積可以有效降低貴金屬納米粒子的粒徑，石墨烯和貴金屬納米粒子之間的相互作用改變了貴金屬納米粒子的電子結構。

貴金屬/石墨烯復合納米材料既具有金屬納米材料的優勢，也有石墨烯的特點，近年來逐漸受到大家廣泛的關注和研究。貴金屬/石墨烯復合材料可以作為新型的SERS(表面增強拉曼)基底，可被廣泛應用在環境分析、食品衛生安全和生物醫學等領域。一方面石墨烯具有特殊的二維結構、高的比表面積和良好的猝滅性，是載體最優選擇；另一方面石墨烯本身具有SERS效應，負載貴金屬納米材料可以起到協同增強的作用。此外，貴金屬/石墨烯復合納米材料是一種無機納米材料，可用于生物成像和癌癥靶向治療等。同時，貴金屬/石墨烯復合納米材料具有很強的雙光子熒光，可被用于生物標記等方面。與非負載的貴金屬納米復合物相比，貴金屬/石墨烯納米復合物均顯示出增強的電催化活性和穩定性。

目前制備貴金屬/石墨烯納米復合物的方法主要包括兩大類：分別制取法和同時復合法。分別制取法是分別制備出石墨烯和金屬納米粒子，再通過石墨烯轉移、納米粒子涂布或利用靜電吸附作用，將石墨烯與預先制備好的金屬納米顆粒懸浮液組裝起來得到的復合材料。分別制取法通常利用化學氣相沉積法生長的石墨烯與金屬箔基底結合，如果要將其與納米粒子相結合，會涉及到石墨烯薄膜的轉移問題。目前，石墨烯的轉移多采用聚甲基丙烯酸甲酯轉移法和熱釋放膠帶法，這種方法制備的復合材料穩定性差。同時復合法則消除了石墨烯與納米粒子相結合過程中可能帶來的影響，例如石墨烯轉移過程中可能引入的損耗與雜質，石墨烯與金屬納米離子結合不牢固等。同時復合法又分為原位化學合成法和溶液混合法。而原位還原合成法，一般采用水熱法和回流法，需要加入還原劑使金屬離子還原，且制備周期較長。中國專利CN103754863A公開了一種金石墨烯復合納米材料的制備方法，該法在CH₄氣氛下灼燒氯金酸和二氧化硅的混合粉末，然后經過洗滌、離心得到金/石墨烯復合納米材料。該方法操作較為簡單，然而試劑中所使用的氫氟酸為劇毒物質，因此該方法的危險性較大。中國專利CN103563984A公開了一種用中氣壓射流等離子體制備氧化石墨烯/銀抑菌復合材料的方法，該法首先通過浸漬銀前驅體，在氧化石墨烯表面負載銀離子，再在室溫下用中氣壓氫氣冷等離子體射流處理，將銀離子還原成銀納米離子，得到氧化石墨烯/銀復合材料。該方法制備過程無需使用有毒試劑，環保高效，然而需要使用到氫氣和真空環境，存在一定的安全隱患。

綜上所述，目前金屬/石墨烯復合材料的制備技術中存在獲得的復合材料穩定性差、制備周期長、工藝復雜且不環保等問題。

發明內容

針對現有技術中存在的問題，本發明的目的是提供一種大氣壓冷等離子體制備貴金屬/石墨烯復合納米材料的方法。該方法不需要額外引入還原試劑，屬于綠色環保技術，且整個制備過程操作簡單，效率高。

為了實現上述目的，本發明采用以下技術方案：

本發明提供一種大氣壓冷等離子體制備貴金屬/石墨烯復合納米材料的方法，包括以下步驟：