[發明專利]一種二氟磷酸鹽的制備方法有效
| 申請號: | 201710793623.2 | 申請日: | 2017-09-06 |
| 公開(公告)號: | CN109455688B | 公開(公告)日: | 2022-04-29 |
| 發明(設計)人: | 朱輝;鄒志群;余意;何鳳榮 | 申請(專利權)人: | 東莞東陽光科研發有限公司 |
| 主分類號: | C01B25/455 | 分類號: | C01B25/455 |
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| 地址: | 523871 廣東*** | 國省代碼: | 廣東;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 磷酸鹽 制備 方法 | ||
1.一種二氟磷酸鹽的制備方法,其特征在于,所述制備方法包括:六氟磷酸鹽與雙(三甲基硅基)過氧化物反應,制備二氟磷酸鹽,其中,所述六氟磷酸鹽為六氟磷酸的堿金屬鹽或堿土金屬鹽;所述制備方法包括如下步驟:
在惰性氣體保護下,將六氟磷酸鹽于溶劑中溶解得到六氟磷酸鹽溶液;向上述溶液中加入雙(三甲基硅基)過氧化物,加熱反應,得到反應混合物;將該反應混合物后處理得到二氟磷酸鹽;所述六氟磷酸鹽與雙(三甲基硅基)過氧化物的物質的量之比為1:1~3。
2.如權利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述堿金屬選自鋰、鈉和鉀中的任意一種,所述堿土金屬選自鎂和鈣中的任意一種。
3.如權利要求1或2所述的制備方法,其特征在于,所述溶劑為非質子性溶劑,選自乙酸酯類、碳酸酯類、丙酮、乙腈和1,4-二氧六環中的任意一種或至少兩種的組合。
4.如權利要求1或2所述的制備方法,其特征在于,所述六氟磷酸鹽溶解的溫度為25~40℃。
5.如權利要求1或2所述的制備方法,其特征在于,所述雙(三甲基硅基)過氧化物加入到六氟磷酸鹽溶液中加入方式為滴加,滴加時間為30~90min。
6.如權利要求1或2所述的制備方法,其特征在于,所述加熱反應的溫度為50~70℃,反應時間為4~6h。
7.如權利要求1或2所述的制備方法,其特征在于,所述后處理包括打漿的步驟。
8.如權利要求7所述的制備方法,其特征在于,所述打漿用溶劑為二氯甲烷。
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