[發(fā)明專利]一種納米花狀硫化鎘@硫化鎳薄膜異質(zhì)結(jié)構(gòu)及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710793429.4
• 申請(qǐng)日: 2017-09-06
• 公開（公告）號(hào): CN107597147B
• 公開（公告）日: 2019-12-06
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 彭志堅(jiān);張宇;官順東;符秀麗
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)地質(zhì)大學(xué)(北京)
• 主分類號(hào): B01J27/043
• 分類號(hào): B01J27/043;B01J35/06;B01J37/02;B01J37/03;B01J37/10;B01J37/18;B01J37/34;C01B3/04;H01G9/20;B82Y30/00;B82Y40/00;C02F1/30
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1.一種納米花狀硫化鎘@硫化鎳薄膜異質(zhì)結(jié)構(gòu)的制備方法，其特征在于，所述異質(zhì)結(jié)構(gòu)主體為花狀硫化鎘納米材料，其表面均勻沉積著一層β-硫化鎳薄膜，形成一種異質(zhì)包覆結(jié)構(gòu)；所述方法利用次亞磷酸鈉在多種襯底上的優(yōu)異的化學(xué)鍍均勻鎳膜的特性，直接采用次亞磷酸鈉作還原劑，用水作為反應(yīng)溶劑，以硝酸鎘為鎘源、醋酸鎳為鎳源、硫脲為硫源，在高壓反應(yīng)釜中，同時(shí)實(shí)現(xiàn)了花狀硫化鎘納米材料的合成和β-硫化鎳薄膜在其表面的生長(zhǎng)，一步合成得到了納米花狀硫化鎘@硫化鎳薄膜異質(zhì)結(jié)構(gòu)；包括以下步驟：

(1)在燒杯中，首先加入去離子水，然后依次加入硝酸鎘、醋酸鎳、硫脲和次亞磷酸鈉，然后將燒杯置于磁力攪拌器上攪拌直至原料完全溶解；

(2)將所配制的混合溶液轉(zhuǎn)移至高壓反應(yīng)釜中，并密封；然后其置于電熱恒溫箱中，快速加熱升溫到120-200℃，并保溫2-24小時(shí)；自然冷卻到室溫后，打開反應(yīng)釜，即可在反應(yīng)釜中得到大量的沉淀；

(3)用離心管收集得到的沉淀，并用水和酒精交替超聲分散、離心清洗沉淀物3-5次，最后將所得沉淀物放置于60-70℃干燥箱中保溫12～24小時(shí)，即得到所述納米花狀硫化鎘@硫化鎳薄膜異質(zhì)結(jié)構(gòu)。

2.按照權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中硝酸鎘、醋酸鎳、硫脲和次亞磷酸鈉均為市售分析純?cè)噭?；所述步驟(1)中所有反應(yīng)原料按照摩爾比進(jìn)行配料，其中在每30-70mL溶劑水中，加入硝酸鎘、醋酸鎳、硫脲和次亞磷酸鈉的物質(zhì)的量分別為0.5-1.5、0.4-1.2、1.5-4.5和0.4-1.2mmol；所述步驟(2)中加熱速度為2-10℃/min，并在最高反應(yīng)120-200℃下保溫2-24小時(shí)；所述步驟(2)中高壓反應(yīng)釜內(nèi)反應(yīng)液填充量為30％-80％；所述步驟(3)中所得沉淀物在60-70℃下保溫12～24小時(shí)進(jìn)行干燥。