[發(fā)明專(zhuān)利]一種晶種誘導(dǎo)的制備大/介孔沸石分子篩的方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710792799.6
• 申請(qǐng)日: 2017-09-05
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN107640777A
• 公開(kāi)（公告）日: 2018-01-30
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 沈葵;曹永海;李映偉;李致賢
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 華南理工大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): C01B39/40
• 分類(lèi)號(hào): C01B39/40;B01J20/18;B01J20/30;B01J29/04;B01J29/40;B01J29/70;B01J29/89
• 代理公司: 廣州粵高專(zhuān)利商標(biāo)代理有限公司44102
• 代理人: 何淑珍

1.一種晶種誘導(dǎo)的制備大/介孔沸石分子篩的方法，其特征在于，包括如下步驟：

（1）將質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5～60%的四丙基氫氧化銨溶液、水與硅源按四丙基氫氧化銨、水與硅源的摩爾比為（10~50）：（300~3000）：（50~200）混合均勻后，再在80～200℃下預(yù)晶化1～144小時(shí)，得到ZSM-5型分子篩晶種；

（2）將步驟（1）得到的ZSM-5型分子篩晶種與堿源、硅源、鋁源和水按ZSM-5型分子篩晶種中的二氧化硅、堿源、硅源中的SiO₂、鋁源和水的摩爾比為（0.02~20）：（0~25）：（50~200）：（0~12.5）：（1000~8000）混合均勻，然后在100～220℃下晶化1-48 h；

（3）待步驟（2）中的晶化產(chǎn)物冷卻后，洗滌，干燥，然后在450～700℃下焙燒，得到鈉型大/介孔ZSM-5型分子篩；

（4）將步驟（3）得到的鈉型大/介孔ZSM-5型分子篩用NH₄NO₃溶液離子交換后，在450～650℃下焙燒，最終得到大/介孔沸石分子篩，即氫型大/介孔ZSM-5型分子篩。

2.一種晶種誘導(dǎo)的制備大/介孔沸石分子篩的方法，其特征在于，包括如下步驟：

（1）將質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5～60%的四丁基氫氧化銨溶液、水與硅源按四丁基氫氧化銨、水與硅源的摩爾比為（10~50）：（300~3000）：（50~200）混合均勻后，再在80～200℃下預(yù)晶化1～144小時(shí)，得到ZSM-11型分子篩晶種；

（2）將步驟（1）得到的ZSM-11型分子篩晶種與堿源、硅源、鋁源和水按ZSM-11型分子篩晶種中的二氧化硅、堿源、硅源中的SiO₂、鋁源和水的摩爾比為（0.02~20）：（0~25）：（50~200）：（0~12.5）：（1000~8000）混合均勻，然后在100～220℃下晶化1-48 h；

（3）待步驟（2）中的晶化產(chǎn)物冷卻后，洗滌，干燥，然后在450～700℃下焙燒，得到鈉型大/介孔ZSM-11型分子篩；

（4）將步驟（3）得到的鈉型大/介孔ZSM-11型分子篩用NH₄NO₃溶液離子交換后，在450～650℃下焙燒，最終得到大/介孔沸石分子篩，即氫型大/介孔ZSM-11型分子篩。

3.一種晶種誘導(dǎo)的制備大/介孔沸石分子篩的方法，其特征在于，包括如下步驟：

（1）將質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5～60%的四乙基氫氧化銨溶液、水、鋁源和硅源按四乙基氫氧化銨、水、鋁源和硅源的摩爾比為（10~50）：（300~3000）：（0~20）：（50~200）混合均勻后，在25～70℃下繼續(xù)攪拌0～12小時(shí)，然后在70～150℃下處理12～72小時(shí)，得到β型分子篩晶種；

（2）將步驟（1）得到的β型分子篩晶種與堿源、硅源、鋁源和水按β型分子篩晶種中的二氧化硅、堿源、硅源中的SiO₂、鋁源和水的摩爾比為（0.02~20）：（0~25）：（50~200）：（0~12.5）：（1000~8000）混合均勻，然后在100～220℃下晶化1-48 h；

（3）待步驟（2）中的晶化產(chǎn)物冷卻后，洗滌，干燥，然后在450～700℃下焙燒，得到鈉型大/介孔β型分子篩；

（4）將步驟（3）得到的鈉型大/介孔β型分子篩用NH₄NO₃溶液離子交換后，在450～650℃下焙燒，最終得到大/介孔沸石分子篩，即氫型大/介孔β型分子篩。