[發明專利]載吲哚美辛的納米纖維復合材料的制備方法

有效

• 申請號: 201710792691.7
• 申請日: 2017-09-05
• 公開（公告）號: CN107441070B
• 公開（公告）日: 2020-06-09
• 發明（設計）人: 龐錦英;譚登峰;藍春波;莫羨忠;劉鈺馨;李建鳴;袁廣志
• 申請（專利權）人: 南寧師范大學
• 主分類號: A61K9/70
• 分類號: A61K9/70;A61K31/405;A61K47/38;A61K47/34;A61P29/00
• 代理公司: 北京遠大卓悅知識產權代理事務所(普通合伙) 11369
• 代理人: 靳浩

1.一種載吲哚美辛的納米纖維復合材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：納米纖維與ε-己內酯經過復合反應制得納米纖維復合材料，將10～30重量份的所述納米纖維復合材料和1～3重量份的吲哚美辛，依次溶解于四氫呋喃和乙腈的混合液中，得混合物，所述混合物經揮發、干燥，得載吲哚美辛的納米纖維復合材料；

其中，所述四氫呋喃和乙腈的混合液由四氫呋喃和乙腈按體積比2:1混合制得；

所述納米纖維為香蕉纖維素納米纖維，其由如下步驟制得：

S1、將香蕉莖纖維放入在甲苯和無水乙醇混合液中，于120℃下回流提取3h～5h，得渾濁液，所述渾濁液經冷卻、靜置0.5h～1h后分層，再過濾、洗滌、烘干，得脫膠香蕉纖維，將所述脫膠香蕉纖維放入氫氧化鈉和無水乙醇混合液中，于50℃下攪拌反應3h～5h后過濾、水洗、烘干，得香蕉纖維絲；

S2、向1～3重量份的所述香蕉纖維絲中依次加入0.5～1重量份的硼砂和10～12重量份的質量濃度為10％的NaOH的溶液，浸泡15h后，抽濾并烘干，得香蕉纖維團，將所述香蕉纖維團置于冰醋酸與硝酸混合液中，于120℃下攪拌反應1h～2h后過濾，得絮狀物，將所述絮狀物用無水乙醇洗至中性并烘干，得到香蕉纖維素微晶；

S3、將1～5重量份的香蕉纖維素微晶、8～10重量份的活化的陽離子交換樹脂依次加入到250mL去離子水中，得懸濁液，將所述懸濁液置于超聲波清洗器中，于80℃下超聲處理3h～6h，過濾得纖維懸濁液，將所述的纖維懸濁液置于超聲分散器中，于80℃下、20-25KHz超聲分散處理1h～2h后，于12000r/pm～15000r/pm下離心10min，得香蕉纖維素納米纖維；

所述納米纖維復合材料由下述步驟制得：在三口燒瓶中，依次加入5～8重量份的所述納米纖維、10～15重量份的1-烯丙基-3-甲基咪唑氯鹽，于80℃下攪拌至納米纖維全部溶解后，迅速升溫至130℃，再依次加入1～3重量份的4-二甲氨基吡啶、10～15重量份的ε-己內酯，在N₂保護下反應6h～8h后，加入30～60重量份的異丙醇沉淀8h～10h，于3000r/pm～4000r/pm下離心10min得沉淀物，將沉淀物放入二氯甲烷溶液中浸泡2h～6h，于3000r/pm～4000r/pm下離心10min后真空冷凍干燥，得納米纖維復合材料；

所述揮發具體為：將所述混合物置于超凈臺中，打開超凈臺的通風櫥，于40℃下加熱，至混合物凝結出現混合物膜，停止加熱；

干燥即將所述混合物膜用N₂吹干；

S3中所述活化的陽離子交換樹脂具體制備方法為：將用水清洗5～8次后的陽離子交換樹脂放入質量分數為2％HCl溶液里浸泡2h～4h，取出用水沖洗至中性，隨后放入質量分數為2％NaOH溶液里浸泡2h～4h，取出再次用水清洗5～8次至中性得第一產物，將所述第一產物放入質量分數為3％HCl溶液里浸泡2h～4h，取出用水沖洗至中性，隨后放入質量分數為3％NaOH溶液里浸泡2h～4h，取出再次用水清洗5～8次至中性得第二產物，將所述第二產物放入質量分數為4％HCl溶液里浸泡2h～4h，取出用水沖洗至中性，隨后放入質量分數為4％NaOH溶液里浸泡2h～4h，取出再次用水清洗5～8次至中性得第三產物，將所述第三產物放入質量分數為4％HCl溶液里浸泡2h～4h，取出用水沖洗至中性并烘干，得活化的陽離子交換樹脂。

2.如權利要求1所述的載吲哚美辛的納米纖維復合材料的制備方法，其特征在于，所述吲哚美辛由吲哚美辛片研磨成粉狀，過50目篩子制得。

3.如權利要求1所述的載吲哚美辛的納米纖維復合材料的制備方法，其特征在于，S1中所述甲苯和無水乙醇混合液由甲苯和無水乙醇按體積比1:1混合制得，所述氫氧化鈉與無水乙醇混合液由質量分數為0.7％的NaOH溶液和無水乙醇按體積比1:1混合制得。

4.如權利要求1所述的載吲哚美辛的納米纖維復合材料的制備方法，其特征在于，所述真空冷凍干燥具體為：將離心后的沉淀物將放入真空箱中，于-20℃下放置3h～6h。