[發明專利]一種Mn1Cd3S4光催化劑的制備方法

在審

• 申請號: 201710792613.7
• 申請日: 2017-09-05
• 公開（公告）號: CN107684917A
• 公開（公告）日: 2018-02-13
• 發明（設計）人: 張春艷;賴家勝
• 申請（專利權）人: 廣西科技師范學院
• 主分類號: B01J27/04
• 分類號: B01J27/04;C01G39/06;B82Y40/00
• 代理公司: 上海精晟知識產權代理有限公司31253
• 代理人: 馮子玲

技術領域

本發明涉及一種Mn₁Cd₃S₄光催化劑的制備方法。

背景技術

隨著人類社會的快速發展，在能源過度消耗的同時環境的的治理并未跟上步伐，因此造成了能源緊張和環境污染的問題。以半導體光催化技術為基礎的光解水制氫和光催化分解成為了解決上述兩個問題的最有前景的方法。硫化鎘是一種重要的寬帶隙半導體，其禁帶寬度為2.42ev，表現出很多新奇的非線性光學性質，因而在光催化、發光、材料、生物檢測、太陽能電池等領域具有廣闊的應用前景。但是硫化鎘存在光生空穴和光生電子的分離效率低且容易被腐蝕的缺點，使得硫化鎘的應用發展受到阻礙，將與硫化錳硫化鎘融合是解決這一問題的有效方法，其中Mn₁Cd₃S₄表現出良好的催化性能。

光催化劑的催化效率不僅受禁帶寬度影響，其本體的比表面積也是一個重要的印象因素，因此，一種高效、穩定的小粒徑Mn₁Cd₃S₄光催化劑的制備方法成為了解決問題的關鍵。

發明內容

本發明提供一種Mn₁Cd₃S₄光催化劑的制備方法，采用反相微乳液法制備出Mn₁Cd₃S₄，制備效率高，制備工藝穩定、可重復性好。

為解決上述技術問題，本發明采用如下技術方案：

一種Mn₁Cd₃S₄光催化劑的制備方法，包括以下步驟：

S1.按重量份數計，取1.26份無水氯化錳和7.1份硝酸鎘加入到30份水中形成A溶液，A溶液置于常溫下保存；取3份硫代乙酰胺加入15份水中形成B溶液，B溶液置于常溫下保存；硫代乙酰胺的穩定性與水溶性好，有利于增強本發明的工藝穩定性；

S2.按重量份數計，取450～540份環己烷加入三口燒瓶中，再向三口瓶中加入5～15份乳化劑并在常溫水浴下以300～500r/min的轉速攪拌，使得乳化劑與環己烷混合均勻，然后將S1中的A溶液和B溶液混合再逐滴加入到三口燒瓶中，向三口瓶中持續通氮氣并將攪拌轉速升至1000～1200r/min，再將水浴溫度升至60～65℃反應3～5h；乳化劑用于使得A溶液和B溶液在環己烷中形成穩定的微乳液，通氮氣使得反應更加穩定，有利于形成均一的Mn₁Cd₃S₄；

S3.等S2反應結束后將攪拌轉速降低至300～400r/min，然后向三口燒瓶中加入乙醇破乳，再過濾得到濾渣，將濾渣用去離子水和丙酮反復洗滌三次得，最后將濾渣冷凍干燥得到Mn₁Cd₃S₄光催化劑；冷凍干燥能避免Mn₁Cd₃S₄光催化劑晶粒變化。

進一步地，所述乳化劑由OP-4和Span85組成，Span85的質量占乳化劑質量的43％～66％。

進一步地，S2中水浴溫度上升的時間為0.3～0.5h，這段時間能夠讓A溶液和B溶液加入環己烷中后充分乳化。

本發明的有益效果：

本發明的制備工藝簡單，無需高溫高壓的反應環境，對設備要求低，生產過程的能耗低；本發明的工藝穩定，反應原料性能穩定且微乳液系統穩定，工藝的操作難度低；產品制備效率高，本發明反應時間長，反應充分因此產品收率高，反應在微乳液中進行，微乳液限定了產物的尺寸，無需擔心反應時間長產品的晶粒生長；本發明制備出的Mn₁Cd₃S₄光催化劑尺寸均一，平均粒徑為6nm。

附圖說明

圖1為本發明Mn₁Cd₃S₄光催化劑的掃描電鏡圖；

圖2為本發明Mn₁Cd₃S₄光催化劑的XRD圖譜。

具體實施方式

以下參考具體實施例對本發明做進一步說明。

實施例1

一種Mn₁Cd₃S₄光催化劑的制備方法：