[發(fā)明專(zhuān)利]一種多孔碳納米復(fù)合材料催化劑的制備方法和應(yīng)用

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710791400.2
• 申請(qǐng)日: 2017-09-05
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN107435155B
• 公開(kāi)（公告）日: 2019-01-04
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李樹(shù)生
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 濟(jì)南大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): C25B11/06
• 分類(lèi)號(hào): C25B11/06;C25B1/04
• 代理公司: 濟(jì)南譽(yù)豐專(zhuān)利代理事務(wù)所(普通合伙企業(yè)) 37240
• 代理人: 高強(qiáng)

1.一種多孔碳納米復(fù)合材料催化劑的制備方法，其特征在于，制備步驟如下：

(1)將0.40-0.80g的硝酸鐵溶解在4-8mL乙醇中，加入0.20-0.40g聚苯脲粉末PU，攪拌均勻后，于120W超聲12-15min后，浸漬過(guò)夜，60℃干燥，制得多孔Fe(III)-聚苯脲配位聚合物材料；

所述聚苯脲粉末PU，其構(gòu)造式如下：

(2)將多孔Fe(III)-聚苯脲配位聚合物材料置于管式爐中，空氣氛下，升溫速率為3-5℃/min，加熱至300-500℃，保溫1.5-2.5h，然后，以2℃/min降溫速率冷卻到室溫，制得多孔碳@Fe₂O₃納米復(fù)合材料；

(3)將0.60-1.20g的硝酸鈷溶解在4-8mL乙醇中，加入0.10-0.50g多孔碳@Fe₂O₃納米復(fù)合材料，于120W超聲12-15min后，浸漬過(guò)夜，60℃干燥，制得多孔碳@Fe₂O₃@Co(Ⅱ)納米復(fù)合材料，即多孔碳納米復(fù)合材料催化劑。

2.如權(quán)利要求1所述的多孔碳納米復(fù)合材料催化劑的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述聚苯脲粉末PU，制備步驟如下：

電動(dòng)攪拌下，將17.0g丙酮和2.47-3.07mmol的對(duì)苯二胺溶解成澄清的溶液，加入8-12g水，冰浴冷卻10min后，以300rpm的攪拌速率，恒速滴加22-24mmol甲苯二異氰酸酯和8-10g丙酮的共混液，30min滴完，升溫至30℃，保溫聚合反應(yīng)3h，對(duì)產(chǎn)物抽濾分離，并用質(zhì)量比為3/7的水和丙酮混合液洗滌三次，得到的固體于70℃的烘箱中烘干至恒重，即制得了聚苯脲粉末PU，產(chǎn)率為81-89％。

3.如權(quán)利要求1所述的多孔碳納米復(fù)合材料催化劑的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述聚苯脲粉末PU和多孔Fe(III)-聚苯脲配位聚合物材料，均為三維多孔材料，其多孔由微孔、介孔和小于4μm的大孔組成。

4.如權(quán)利要求1所述的多孔碳納米復(fù)合材料催化劑的制備方法，其特征在于，步驟(2)中所述多孔碳@Fe₂O₃納米復(fù)合材料，是多孔石墨基材負(fù)載Fe₂O₃納米粒子構(gòu)成的復(fù)合材料，其多孔由微孔、介孔和小于6μm的大孔組成，F(xiàn)e₂O₃納米粒子粒徑為20-30nm。

5.如權(quán)利要求1所述的多孔碳納米復(fù)合材料催化劑的制備方法，其特征在于，步驟(3)中所述的多孔碳@Fe₂O₃@Co(Ⅱ)納米復(fù)合材料，是多孔碳@Fe₂O₃納米復(fù)合材料負(fù)載Co(Ⅱ)正離子構(gòu)成的三維納米復(fù)合材料，其多孔由微孔、介孔和小于6μm的大孔組成。

6.如權(quán)利要求1所述的制備方法制備的多孔碳納米復(fù)合材料催化劑用于電化學(xué)催化析氧的應(yīng)用。