[發明專利]一種利用水熱法制備二氧化鈦納米管/鎳鈷化合物/C復合材料的方法

在審

• 申請號: 201710789548.2
• 申請日: 2017-09-04
• 公開（公告）號: CN107546037A
• 公開（公告）日: 2018-01-05
• 發明（設計）人: 姚忠平;孟艷秋;夏琦興;李東琦;張凌儒;戴鵬程;姜兆華
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業大學
• 主分類號: H01G11/24
• 分類號: H01G11/24;H01G11/30;H01G11/32;H01G11/46;B82Y30/00;B82Y40/00;C01G23/047
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所23109
• 代理人: 李紅媛

1.一種利用水熱法制備二氧化鈦納米管/鎳鈷化合物/C復合材料的方法，其特征在于一種利用水熱法制備二氧化鈦納米管/鎳鈷化合物/C復合材料的方法具體是按以下步驟完成的：

一、依次使用600#SiC砂紙、1500#SiC砂紙、2000#SiC砂紙和5000#SiC砂紙對鈦片進行打磨處理，去除鈦片表面的氧化層，得到去除氧化層的鈦片；

二、將去除氧化層的鈦片浸入到混合酸溶液中清洗2次，每次清洗時間為1.5s～3s，得到表面光亮的鈦片；首先使用蒸餾水對表面光亮的鈦片清洗3次～5次，然后使用無水乙醇對表面光亮的鈦片清洗3次～5次，最后使用丙酮對表面光亮的鈦片清洗3次～5次，得到處理后的鈦片；

步驟二中所述的混合酸溶液由質量分數為65％～68％的硝酸和質量分數為40％的氫氟酸按體積比1:1混合而成；

三、將電解液加入到無機玻璃電解槽中，再將處理后的鈦片和銅片置于電解液中，將處理后的鈦片與電源的正極相連接，銅片與電源的負極相連接；采用直流電源進行供電，在電壓為20V～30V下反應100min～150min，取出反應后的鈦片；

步驟三中所述的電解液由NaF、質量分數為80％～90％的磷酸和去離子水混合而成，電解液中NaF的濃度為0.1mol/L～0.2mol/L，質量分數為80％～90％的磷酸的濃度為110g/L～120g/L；

四、將反應后的鈦片在溫度為60℃～80℃下干燥10min～20min，得到氧化鈦納米管；

五、將氧化鈦納米管在空氣氣氛和溫度為400℃～500℃下燒結0.5h～2h，得到二氧化鈦納米管；

六、將硝酸鎳和氯化鈷加入到去離子水中，攪拌至硝酸鎳和氯化鈷完全溶解，得到混合溶液；將混合溶液加入到反應釜中，再將二氧化鈦納米管浸入到混合溶液中，再在溫度為100℃～140℃下反應10h～12h，得到TiO₂NT/鎳鈷化合物；

步驟六中所述的硝酸鎳的物質的量與去離子水的體積比為(0.6mmol～1mmol):50mL；

步驟六中所述的氯化鈷的物質的量與去離子水的體積比為(2mmol～4mmol):50mL；

七、將TiO₂NT/鎳鈷化合物放入到排出空氣后的實驗室滴滲電爐中，再將實驗室滴滲電爐封好，將實驗室滴滲電爐升溫至450℃～650℃，再在實驗室滴滲電爐的溫度為450℃～650℃下以60滴/min～80滴/min的滴速向實驗室滴滲電爐內滴入甲醇，滴加時間為3h～5h，再將實驗室滴滲電爐自然冷卻至室溫，得到反應產物；依次使用蒸餾水和無水乙醇對反應產物各清洗3次～5次，再烘干，得到TiO₂NT/鎳鈷化合物/C復合材料，即完成一種利用水熱法制備二氧化鈦納米管/鎳鈷化合物/C復合材料的方法。

2.根據權利要求1所述的一種利用水熱法制備二氧化鈦納米管/鎳鈷化合物/C復合材料的方法，其特征在于步驟一中所述的鈦片的尺寸為(2cm～3cm)×(3cm～5cm)×(0.08cm～0.1cm)。

3.根據權利要求1所述的一種利用水熱法制備二氧化鈦納米管/鎳鈷化合物/C復合材料的方法，其特征在于步驟三中所述的銅片的尺寸為(0.8cm～1.5cm)×(3cm～5cm)×(0.1cm～0.3cm)。

4.根據權利要求1所述的一種利用水熱法制備二氧化鈦納米管/鎳鈷化合物/C復合材料的方法，其特征在于步驟三中將電解液加入到無機玻璃電解槽中，再將處理后的鈦片和銅片置于電解液中，將處理后的鈦片與電源的正極相連接，銅片與電源的負極相連接；采用直流電源進行供電，在電壓為20V～25V下反應100min～120min，取出反應后的鈦片。

5.根據權利要求1所述的一種利用水熱法制備二氧化鈦納米管/鎳鈷化合物/C復合材料的方法，其特征在于步驟五中將氧化鈦納米管在空氣氣氛和溫度為400℃～450℃下燒結0.5h～1h，得到二氧化鈦納米管。

6.根據權利要求1所述的一種利用水熱法制備二氧化鈦納米管/鎳鈷化合物/C復合材料的方法，其特征在于步驟七中所述的烘干溫度為60℃～80℃，烘干時間為1h～3h。