[發(fā)明專利]一種磁性凹凸棒土分子印跡材料的制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710789531.7
• 申請(qǐng)日: 2017-09-05
• 公開（公告）號(hào): CN107456957A
• 公開（公告）日: 2017-12-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳東進(jìn)
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 東莞市聯(lián)洲知識(shí)產(chǎn)權(quán)運(yùn)營管理有限公司
• 主分類號(hào): B01J20/26
• 分類號(hào): B01J20/26;B01J20/28;B01J20/30
• 代理公司: 北京眾合誠成知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司11246
• 代理人: 連平

1.一種磁性凹凸棒土分子印跡材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)將氯化鐵和乙酸鈉溶解于乙二醇中，形成均一的黃色溶液，加入羧基化碳納米管和凹凸棒土，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下超聲分散，轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯內(nèi)襯的高壓反應(yīng)釜內(nèi)反應(yīng)，自然冷卻至室溫，用乙醇和去離子水洗滌，真空干燥，得到磁性粒子；

(2)將步驟(1)制備的磁性粒子分散于乙醇水溶液中，超聲混合，依次滴加氨水和正硅酸四乙酯，室溫下攪拌均勻，洗滌分離，真空干燥后分散于純化甲苯中，氮?dú)獗Ｗo(hù)下，加入烯基硅烷改性劑和三乙胺，回流反應(yīng)24h，洗滌干燥，得到硅烷改性的磁性硅膠粒子；

(3)將模板分子4,4-亞甲基-二-(2-氯苯胺)和乙烯基吡啶功能單體加入甲苯中，混合預(yù)組裝，加入步驟(2)制備的硅烷改性的磁性硅膠粒子和乙二醇二甲基丙烯酸酯交聯(lián)劑，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下加入偶氮二異丁腈引發(fā)劑，加熱反應(yīng)，自然冷卻至室溫，在外加磁場作用下進(jìn)行分離，用甲醇反復(fù)清洗，真空干燥，得到磁性凹凸棒土分子印跡材料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種磁性凹凸棒土分子印跡材料的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中，氯化鐵、羧基化碳納米管和凹凸棒土的摩爾比為2-5:0.5-1:4-8。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種磁性凹凸棒土分子印跡材料的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中，反應(yīng)的溫度為200℃，時(shí)間為8h。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種磁性凹凸棒土分子印跡材料的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中，磁性粒子的結(jié)構(gòu)為四氧化三鐵離子與碳納米管吸附纏繞于凹凸棒土的孔隙和表面。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種磁性凹凸棒土分子印跡材料的制備方法，其特征在于：所述步驟(2)中，氨水和正硅酸四乙酯的體積比為1-10:1-5。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種磁性凹凸棒土分子印跡材料的制備方法，其特征在于：所述步驟(2)中，烯基硅烷改性劑和三乙胺的體積比為3-5:6-10。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種磁性凹凸棒土分子印跡材料的制備方法，其特征在于：所述步驟(3)中，模板分子4,4-亞甲基-二-(2-氯苯胺)和乙烯基吡啶功能單體的摩爾比為1:4。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種磁性凹凸棒土分子印跡材料的制備方法，其特征在于：所述步驟(3)中，加熱反應(yīng)的溫度為55-75℃，升溫流程為：在55℃下反應(yīng)6-24h，升溫至65℃反應(yīng)6-24h，再升溫至75℃反應(yīng)6-24h。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種磁性凹凸棒土分子印跡材料的制備方法，其特征在于：所述步驟(3)中，硅烷改性的磁性硅膠粒子、乙二醇二甲基丙烯酸酯交聯(lián)劑和偶氮二異丁腈引發(fā)劑的用量比為1mmol：4-8mmol:40mg。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種磁性凹凸棒土分子印跡材料的制備方法，其特征在于：所述步驟(3)中，磁性凹凸棒土分子印跡材料為球形，粒徑為300-1000nm。