[發明專利]葡萄酒廢渣綜合提取工藝

有效

• 申請號: 201710788539.1
• 申請日: 2017-09-05
• 公開（公告）號: CN107552536B
• 公開（公告）日: 2020-02-07
• 發明（設計）人: 李能強
• 申請（專利權）人: 貴州慧靜生物科技有限公司
• 主分類號: B09B3/00
• 分類號: B09B3/00;B09B5/00;C09B61/00;C07C51/42;C07C51/47;C07C59/255;C11B1/04;C11B1/10;C11B3/12
• 代理公司: 52112 遵義浩嘉知識產權代理事務所(普通合伙)
• 代理人: 李雪梅

1.一種葡萄酒廢渣綜合提取工藝，其特征在于：所述提取工藝的具體步驟為：

第一步驟：提取葡萄油脂

a、葡萄酒廢渣干燥后，篩除酒泥和酒石沉淀，經過粉碎機粉碎稱重，以石油液化氣為萃取劑，控制堆放度0.5～0.6kg/L，溫度40～45℃,壓力0.2～1.0Mpa，亞臨界萃取60～80min，分別得到脫脂粕與葡萄油脂；

b、葡萄油脂再控制真空度1～1.3Pa，溫度150～160℃，經過分子蒸餾器純化，即得葡萄油脂，其中蒸餾分離的短鏈游離脂肪酸單獨回收;

第二步驟：提取原花青素和單寧

a、脫脂粕于微波提取罐中，加入3～5倍水，調pH=2～5，以功率650W，頻率2450MHz微波處理90s,再加入0.4～1%的復合酶，溫度控制在40～60℃，酶解1.5h，再加熱至80℃保溫15min，壓濾收取濾液；

b、濾渣再加入0.5倍量水，溫度控制在40～60℃，解聚10～30min,再加入3～5倍水，調pH=2～5，以功率650W，頻率2450MHz微波處理60s,壓濾收取濾液，濾渣洗滌至水近無色；

c、濾渣再加入3～5倍水，調pH=2～5，以功率650W，頻率2450MHz微波處理60s, 壓濾收取濾液，合并3次濾液和洗滌水；

d、加入0.03%的ZTC-A，按水溶1%投加，攪拌5min；再加入0.06%的ZTC-B，水溶1%投加，攪拌30min；離心去除沉淀，清液降至常溫，經過10～30萬D超濾，收取透過液，再經過1～2Kd納濾，濃縮至1/5，分別收取濃縮液和透過液；

e、濃縮液調pH=2～5，控制3BV/h流速，流經ADS-8樹脂層析柱，過柱液濃縮至20%，然后以去離子水洗滌至出水無色，與過柱液合并留用；再控制2BV/h流速，以20%～80%乙醇梯度洗脫，分級收取原花青素洗脫峰和單寧洗脫峰；

f、原花青素洗脫峰和單寧洗脫峰分別經過脫醇膜納濾回收乙醇，并濃縮至≤10%，調pH=2～5，控制180/70℃,直接噴干，即分別得到原花青素干粉和單寧干粉；其中乙醇重復回用于洗脫；

第三步驟：提取葡萄色素

a、提取原花青素的1～2KD透過液與過柱液合并，調pH=2～5，常溫經過反滲透，濃縮至1/5，分別收取濃縮液和透過液，其中透過液為純水，回用于原花青素與單寧的提取；

b、濃縮液控制1.5BV/h流速，流經XAD-7樹脂層析柱，濃縮至20%，然后以去離子水洗滌至出水透明；再控制1.5BV/h流速，以30～90%乙醇梯度洗脫，收取葡萄色素洗脫峰；

c、葡萄色素洗脫峰經過脫醇膜納濾回收乙醇，并濃縮至≤10%，濃縮液調pH=2～5，控制180/70℃, 直接噴干即得到葡萄色素干粉，其中乙醇回用于再洗脫；

第四步驟：提取酒石酸

a、酒泥與酒石沉淀混合，加入5倍量水，調pH=3，控溫40～60℃，攪拌提取0.5h，離心收取濾液，并與提取葡萄色素的層析廢液合并；

b、合并液調pH=2～5, 控流速4～5BV/h，流經D301R樹脂層析柱，吸附至終點，以水洗滌至pH=2～5；再控流速2～3BV/h ，以0.1～1%的氫氧化鈉溶液梯度洗脫，收取酒石酸洗脫峰；

c、酒石酸洗脫峰調pH=2～5，經過200～500D納濾，濃縮至≤10%，控制180/70℃,直接噴干即得到酒石酸干粉；

第五步驟：提取活性炭

a、葡萄皮籽梗殘渣加入2倍量0.5～1mol/L氫氧化鈉溶液，控制90～95℃，攪拌堿解1h，過濾后以水洗滌至中性；再加入1倍量1～5%酸溶液，控制40～60℃，攪拌改性0.5h，過濾收取濾渣；

b、控制功率720W，頻率2450MHz，濾渣通過微波設備碳化、活化12min，以去離子水洗滌至中性，濾干后控制105℃經過干燥器烘干，即得到≤80目的活性炭干粉；

第六步驟：提取飼料

各種廢液混合，經過200～500D納濾脫鹽；并濃縮至≤1/10，加入經過ZTC澄清劑的蛋白沉淀混合，調pH=7，然后控制200/70℃,直接噴干即得到飼料干粉。