[發(fā)明專(zhuān)利]一種在高溫高壓下制備錳白云石的方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201710788072.0 | 申請(qǐng)日： | 2017-09-04 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN107640787B | 公開(kāi)（公告）日： | 2019-04-02 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 李瑞;唐紅峰 | 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人： | 中國(guó)科學(xué)院地球化學(xué)研究所 |
| 主分類(lèi)號(hào)： | C01G45/00 | 分類(lèi)號(hào)： | C01G45/00 |
| 代理公司： | 貴陽(yáng)中新專(zhuān)利商標(biāo)事務(wù)所 52100 | 代理人： | 商小川 |
| 地址： | 550081 貴州*** | 國(guó)省代碼： | 貴州;52 |
| 權(quán)利要求書(shū)： | 查看更多 | 說(shuō)明書(shū)： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 高溫 壓下 制備 白云石 方法 | ||
本發(fā)明公開(kāi)了一種在高溫高壓下制備錳白云石的方法，它將分析純的碳酸鈣、二水草酸鎂(MgC2O4·2H2O)、碳酸錳粉末和無(wú)水草酸按化學(xué)計(jì)量摩爾比研磨混合均勻，使用壓片機(jī)將混合物壓成圓柱形，然后將圓柱形樣品塞入鉑金管中，兩端使用焊槍密封，以h?BN為傳壓介質(zhì)，將鉑金密封的樣品置于h?BN管中，將裝在h?BN管的樣品組裝在高壓合成組裝塊中并放置在六面頂大壓機(jī)進(jìn)行高溫高壓反應(yīng)，將反應(yīng)后的樣品取出，使用金剛石切刀打開(kāi)鉑金管，自然風(fēng)干即得錳白云石。本發(fā)明解決了目前錳白云石制備方法操作過(guò)程復(fù)雜、反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)以及獲得的樣品具有純度不高、化學(xué)穩(wěn)定性不好、容易吸水缺陷等技術(shù)難題。
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及礦物材料合成領(lǐng)域,尤其涉及一種在高溫高壓下制備錳白云石的方法。
背景技術(shù)：
近年來(lái)，溫室氣體CO2進(jìn)入大氣圈，導(dǎo)致全球變暖的問(wèn)題受到人們的廣泛關(guān)注，碳酸鹽礦物作為地球圈層中最大的碳庫(kù)，它在地球系統(tǒng)中的循環(huán)影響著全球碳循環(huán)系統(tǒng)，所以，沉積巖中的碳酸鹽礦物的穩(wěn)定性以及其存在的形態(tài)研究尤其重要。方解石、菱鎂礦和菱錳礦作為沉積巖中常見(jiàn)的碳酸鹽礦物，由于方解石、菱鎂礦和菱錳礦晶體結(jié)構(gòu)相似，所以在自然界中常以方解石-菱鎂礦-菱錳礦三端元形成錳白云石Ca0.5Mg0.5-xMnxCO3而存在，即鈣離子、鎂離子和錳離子發(fā)生不同程度的類(lèi)質(zhì)同象替代。
由于錳白云石熱穩(wěn)定性極差，使得其合成非常困難，現(xiàn)有技術(shù)制備錳白云石的方法包括水熱法、CO2氣氛保護(hù)退火等，但是其操作過(guò)程復(fù)雜、反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)，獲得的錳白云石樣品具有純度不高、化學(xué)穩(wěn)定性不好、容易吸水等缺陷。天然錳白云石樣品一般都含有Fe2+、Zn2+等雜質(zhì)，對(duì)錳白云石本身的性質(zhì)研究影響非常大。同時(shí)，由于不能控制錳含量的變化，這使得系統(tǒng)研究錳白云石非常困難。因此，探索人工合成高純度錳白云石的方法是研究錳白云石必要的基礎(chǔ)。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是：提供一種在高溫高壓下制備錳白云石的方法，以解決目前錳白云石制備方法操作過(guò)程復(fù)雜、反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)以及獲得的樣品具有純度不高、化學(xué)穩(wěn)定性不好、容易吸水缺陷等技術(shù)難題，同時(shí)，該方法具有實(shí)驗(yàn)操作簡(jiǎn)單、實(shí)驗(yàn)條件易控制等特點(diǎn)。
本發(fā)明技術(shù)方案：
步驟1、使用分析純的碳酸鈣、二水草酸鎂(MgC2O4·2H2O)、碳酸錳粉末和無(wú)水草酸作為起始原料,按化學(xué)計(jì)量摩爾比0.5：(0.5-x)：x：0.3研磨混合均勻；
步驟2、使用壓片機(jī)將混合物粉末壓成圓柱形，然后將圓柱形樣品塞入鉑金管中，兩端使用焊槍密封；
步驟3、將鉑金密封的樣品置于h-BN管中，以h-BN為傳壓介質(zhì)；
步驟4、將裝在h-BN管的樣品組裝在高壓合成組裝塊中并放置在六面頂大壓機(jī)進(jìn)行高溫高壓反應(yīng)，高溫高壓反應(yīng)的溫度為400℃-700℃，壓力為0.2-1GPa，反應(yīng)時(shí)間為2個(gè)小時(shí)；
步驟5、將反應(yīng)后的樣品取出，使用金剛石切刀打開(kāi)鉑金管，自然風(fēng)干樣品，然后在顯微鏡下挑選錳白云石。
步驟3所述的將鉑金密封的樣品置于h-BN管中，以h-BN為傳壓介質(zhì)的具體操作為：在車(chē)床上將h-BN棒中心鉆一個(gè)孔作成h-BN管，將鉑金密封的樣品塞入管中，兩端拿h-BN片密封。
步驟4所述的將裝在h-BN管的樣品組裝在高壓合成組裝塊中的方法包括：
步驟4.1、選取一塊葉臘石塊，在葉臘石塊中心打一個(gè)圓形通孔；
步驟4.2、在圓形通孔內(nèi)套一個(gè)圓形石墨加熱爐；
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