[發明專利]一種石墨烯纏繞碳化鉬/碳微球電催化劑及其制備方法以及在酸性條件下電解水制氫中應用

有效

• 申請號: 201710785956.0
• 申請日: 2017-09-04
• 公開（公告）號: CN107694586B
• 公開（公告）日: 2019-03-05
• 發明（設計）人: 陳錫安;魏會方;奚喬亞;黃少銘
• 申請（專利權）人: 溫州大學
• 主分類號: B01J27/22
• 分類號: B01J27/22;C25B1/04;C25B11/06
• 代理公司: 溫州名創知識產權代理有限公司 33258
• 代理人: 陳加利

本發明屬于催化材料領域，涉及一種石墨烯纏繞碳化鉬/碳微球電催化劑及其制備方法以及在酸性條件下電解水制氫中應用，包括以下步驟：步驟一：將鉬酸鹽和氧化石墨烯溶于水中，將殼聚糖溶于乙酸和水的混合溶劑中，然后將兩種溶液混合，一定速度下攪拌；步驟二：將步驟一混合溶液通過噴霧干燥，然后收集固體粉末，在惰性氣體氛圍下高溫退火處理，得到石墨烯纏繞碳化鉬/碳微球電催化劑。本發明所制備的石墨烯纏繞碳化鉬/碳微球尺寸均勻，碳化鉬納米粒子分散均勻，且其制備過程簡單，操作方便，可控性強，在電解水析氫的中表現出優異的電化學性能。

技術領域

本發明屬于催化材料領域，涉及一種石墨烯纏繞碳化鉬/碳微球電催化劑及其制備方法以及在酸性條件下電解水制氫中應用。

背景技術

隨著現代社會的快速發展，全球環境污染嚴重，能源消耗迅速，資源匱乏，迫切需要一種清潔可再生能源。因此，有效的清潔和可持續的氫能源技術的發展已經吸引了越來越多的關注，在過去的幾年里，氫被譽為一個有前途的能源，用來減少我們對化石燃料的依賴，減少溫室氣體和其他有毒氣體的排放，造福環境。在過去幾年中，越來越多的注意力集中在通過可持續的電化學過程生產氫氣，為了實現高能量的水分解，用催化劑來減少析氫反應（HER）的驅動能量是非常必要的。

Pt/C是目前市場上產氫性能最好，最穩定的一種催化劑。但是由于其資源較少，成本較高，不能大規模的應用。越來越多的研究集中在追求與Pt具有類似的活躍性和穩定性的低成本替代品。在過去十年中，過渡金屬硫化物、 氮化物、磷化物、碳化物已經作為有前途的電催化劑被報道，特別是過渡金屬碳化物，例如, 碳化鉬(J. Mater. Chem. A, 2017,5,4879)具有顯著的催化活性，歸因于其獨特的類似于貴金屬的電學和催化性能(通過誘導碳到金屬晶格)。但是，在經過高溫處理后碳化物會出現聚合現象，使得尺寸變大，比表面積減小；CN106925312公開了一種碳化鉬摻雜線性聚合物修飾石墨烯復合材料及其制備方法，將碳化鉬納米粒子均勻分散在聚合物和石墨烯中，但其制備方法比較復雜，不利于實際應用。

發明內容

本發明針對上述問題，提供一種石墨烯纏繞碳化鉬/碳微球電催化劑及其制備方法以及在酸性條件下電解水制氫中應用。

本發明所采取的技術方案如下：一種石墨烯纏繞碳化鉬/碳微球電催化劑的制備方法，包括以下步驟：

步驟一：將鉬酸鹽和氧化石墨烯溶于水中，將殼聚糖溶于乙酸和水的混合溶劑中，然后將兩種溶液混合，一定速度下攪拌；

步驟二：將步驟一混合溶液通過噴霧干燥，然后收集固體粉末，在惰性氣體氛圍下高溫退火處理，得到石墨烯纏繞碳化鉬/碳微球電催化劑。

步驟一中，所述殼聚糖與鉬酸鹽的質量比為0.5：1~2:1。

步驟一中，所述鉬酸鹽與氧化石墨烯的質量比為1：10-5：10。

步驟一中，鉬酸鹽可以為鉬酸銨、鉬酸鈉、鉬酸鉀中的一種或多種。

步驟一中，殼聚糖與乙酸的質量體積比為1:1-1:4 g/ml。

步驟一中，兩種溶液混合攪拌速度為500-1600 r/min。

噴霧干燥時設置溫度為100~130℃，進樣速度為4~6mL/min。

退火處理中，退火溫度為600℃~ 900℃，升溫速率1~5℃/min，保溫2~5h。

一種由上述制備方法得到的石墨烯纏繞碳化鉬/碳微球電催化劑

上述的石墨烯纏繞碳化鉬/碳微球電催化劑在酸性條件下電解水制氫中應用。

本發明的有益效果如下：