[發明專利]高矯頑力釹鐵硼磁體的制備方法

在審

• 申請號: 201710785860.4
• 申請日: 2017-09-04
• 公開（公告）號: CN107564723A
• 公開（公告）日: 2018-01-09
• 發明（設計）人: 馮招娣
• 申請（專利權）人: 京磁材料科技股份有限公司
• 主分類號: H01F41/02
• 分類號: H01F41/02;H01F1/057;B22F9/04;B22F9/02;C23G1/19;C23G1/08;C23C24/08
• 代理公司: 北京遠大卓悅知識產權代理事務所(普通合伙)11369
• 代理人: 史霞

技術領域

本發明涉及磁性材料制備技術領域，尤其涉及一種高矯頑力釹鐵硼磁體的制備方法。

背景技術

燒結釹鐵硼磁體因其高飽和磁感應強度、高矯頑力及高磁能積等優良性能在風力發電、衛星通訊、交通運輸、醫療和健身器械等方面得到廣泛應用，尤其在混合動力汽車領域，燒結釹鐵硼磁體的需求量急劇增長。但是燒結燒結釹鐵硼磁體的居里溫度不高，只有312℃，在高于200℃環境下工作，很容易引起磁體的高溫磁性能衰減，影響電機的使用壽命。為保證驅動電機正常工作，要求磁體在常溫下必須具有高于2000KA/m(25kOe)的矯頑力。根據文獻報道，燒結釹鐵硼磁體的矯頑力由形核機制控制，若能提高晶界附近區域的各向異性場便能有效抑制反磁化核的形成，從而提高矯頑力。

重稀土元素鋱(Tb)和鏑(Dy)符合要求，它們可以取代主相Nd₂Fe₁₄B中的釹(Nd)后，生成新相(Nd、Dy)₂Fe₁₄B和(Nd、Tb)₂Fe₁₄B，其對應的磁晶各向異性場分別為17600KA/m和12000KA/m，遠大于Nd₂Fe₁₄B的各向異性場5600KA/m。其中重稀土Tb由于其非常昂貴的原材料價格極少應用于燒結釹鐵硼磁體的大規模生產，而相對較便宜的Dy元素可作為研究對象。但由于Dy與Fe為反鐵磁性耦合，采用傳統合金化的方法會造成磁體剩磁的大幅降低，且考慮到熔煉燒損，需要添加大量Dy才能達到高矯頑力，造成磁體生產成本的增加。

另一種方法是晶界結構優化制備高矯頑力釹鐵硼磁體，通常把Dy₂O₃、DyF₃和DyH_x等粉末通過合金化的方式添加到主相晶粒中進行混合壓制、燒結和時效來制備釹鐵硼磁體，或是涂覆在磁體表面，通過熱處理的方式來提高矯頑力。而Dy₂O₃、DyF₃和DyH_x這些化合物的熔點都相對較高，在生產所用的熱處理溫度條件下，它們仍未熔化，不利于磁體的燒結致密，也不利于重稀土元素在晶界的流通擴散，另外，磁體中殘留下來的氧(O)、氟(F)以及氫(H)原子也會惡化磁體的磁性能。

發明內容

本發明的一個目的是解決至少上述問題，并提供至少后面將說明的優點。

本發明還有一個目的是提供一種高矯頑力釹鐵硼磁體的制備方法，通過將釹鐵硼磁體置于配置的Dy_82.3Co_17.7混合溶液中超聲涂覆并燒結，使得制成的釹鐵硼磁體矯頑力顯著提高，且重稀土利用率更高，與制備同等性能的磁體相比，降低了原材料的成本和消耗。

為了實現根據本發明的這些目的和其它優點，提供了以下技術方案：

一種高矯頑力釹鐵硼磁體的制備方法，主要包括以下步驟：

步驟1、將釹鐵硼磁體的表面進行清潔；

步驟2、將Dy_82.3Co_17.7合金粉末15-55g、酒精100-500ml和助溶劑1-8g混合，攪拌均勻得到Dy_82.3Co_17.7混合溶液；

步驟3、將步驟1中清潔后的釹鐵硼磁體置于所述Dy_82.3Co_17.7混合溶液中，并配合超聲涂覆使釹鐵硼磁體表面形成Dy_82.3Co_17.7合金層，并烘干，得到預制高矯頑力釹鐵硼磁體；

步驟4、將所述預制高矯頑力釹鐵硼磁體置于真空中燒結，并進行擴散熱處理，即得所述高矯頑力釹鐵硼磁體。

優選的是，所述的高矯頑力釹鐵硼磁體的制備方法中，步驟1中對釹鐵硼磁體的表面進行清潔的具體方法為：對釹鐵硼磁體的表面除油、除銹、水洗和吹干。

優選的是，所述的高矯頑力釹鐵硼磁體的制備方法中，

采用堿液對釹鐵硼磁體的表面進行除油，所述堿液為質量濃度均為15-20g/L的碳酸鈉、氫氧化鈉、磷酸三鈉的一種或多種與質量濃度為1-3g/L的烷基酚聚氧乙烯醚按質量比為1:1混合得到的混合液；

采用除銹液對釹鐵硼磁體的表面進行除銹，所述除銹液為質量分數3-5％的硝酸溶液。