[發明專利]一種回收己內酰胺用于PA6聚合生產的方法

有效

• 申請號: 201710785630.8
• 申請日: 2017-09-04
• 公開（公告）號: CN107400231B
• 公開（公告）日: 2019-11-29
• 發明（設計）人: 張建勇;王耀斌;荊曉明;陸輝;張婷婷;趙獻峰;戎建平;梁秉紅
• 申請（專利權）人: 陽煤集團太原化工新材料有限公司
• 主分類號: C08G69/14
• 分類號: C08G69/14;C08G69/16;D01F6/60
• 代理公司: 14100 太原科衛專利事務所(普通合伙)
• 代理人: 張彩琴;李曉娟<國際申請>=<國際公布>

本發明涉及回收己內酰胺用于PA6聚合生產領域，具體是一種回收己內酰胺用于PA6聚合生產的方法。包括如下步驟：自萃取工序來的己內酰胺含量為10%左右的萃取水，經三效蒸發濃縮后，得到濃縮液；濃縮液經濃縮液過濾系統處理后再進入預脫水塔脫水，經脫水后再依次進入初餾塔和精餾塔，最后與新鮮的己內酰胺按配比混合后反應，再經切粒、萃取、干燥等工序，得到PA6切片。本發明所述的回收己內酰胺用于PA6聚合生產的方法，解決了現工藝中管道常堵塞、清理難度大、能耗高不易操作等問題，不但保證己內酰胺回收的連續穩定運行，而且保證回收的己內酰胺的質量滿足高速紡切片生產要求，保證切片紡絲質量的同時大大降低了生產成本。

技術領域

本發明涉及回收己內酰胺用于PA6聚合生產領域，具體是一種回收己內酰胺用于PA6聚合生產的方法。

背景技術

PA6是一類熱塑性的聚酰胺類高分子材料，其化學性質穩定，具有良好的機械性能和抗沖擊性能等優點，因而PA6是國防工業、機械工業、電子工業、汽車工藝和紡織工業中最為廣泛的材料之一。目前國內PA6的生產工藝已趨成熟，高速紡PA6切片因其優良的紡絲性能，在市場中的需求量較常規紡切片要高，但其對原料己內酰胺的質量要求較高。用純新鮮的己內酰胺聚合生產PA6切片，雖原料質量滿足要求但生產成本較高，因此為降低生產成本現都將回收己內酰胺與新鮮己內酰胺按一定配比混合聚合，構建一種回收己內酰胺的聚合工藝。

原有的回收己內酰胺用于PA6聚合生產的（如圖1所示）工藝：將萃取工序來的己內酰胺含量為10%左右的萃取水，經三效蒸發濃縮后，得到己內酰胺含量為75%左右的濃縮液。濃縮液直接與新鮮的己內酰胺按配比混合后在聚合反應器內參與聚合反應，再經切粒、萃取、干燥等工序，得到PA6切片，萃取工序來的萃取水再次重復上述步驟。這種工藝操作方便，能耗較小，但是只能用于低端產品生產，生產出來的PA6切片可用于制造工程塑料如模具、注塑等，不能用于民用紡絲，因為用工程塑料級的切片紡絲，會造成紡織組件升壓很快，更換組件的頻率頻繁，生產成本高、能耗大。

后來為解決原有的回收己內酰胺用于聚合后只能生產低端產品的問題，研究者們又發明了另外一種回收己內酰胺的聚合工藝（如圖2所示）：自萃取工序來的己內酰胺含量為10%左右的萃取水，經三效蒸發濃縮后，得到己內酰胺含量為75%左右的濃縮液；該濃縮液先經齊聚物分離后，將低聚物與己內酰胺分離開來，分離出來的己內酰胺直接進入預脫水塔進行預脫水，低聚物則進入解聚工序，在過熱蒸汽與催化劑磷酸的作用下，低聚物發生高溫裂解，裂解出來的己內酰胺也進入預脫水塔進行預脫水，己內酰胺在預脫水塔中除去大部分的水，濃度控制在98%左右，再依次進入初餾塔和精餾塔，最后己內酰胺的濃度控制在99.0%左右，進入PA6生產工段，按一定配比與新鮮的己內酰胺混合后進入聚合反應器內參與聚合反應，再經切粒、萃取、干燥等工序，得到PA6切片，而自萃取工序來的萃取水則不斷循環重復上述步驟。此工藝生產出來的PA6切片可用于民用紡絲，在高速紡中大大提高了可紡性及紡絲的成品質量。但該回收工藝中存在消耗大、能耗高，尤其在齊聚物分離工序中管道易堵塞，清理難度大，工本費高及操作不方便等缺點。

發明內容

本發明為了解決現有回收己內酰胺工藝存在的消耗大、能耗高，尤其在齊聚物分離工序中管道易堵塞，清理難度大，工本費高及操作不方便等問題，提供了一種回收己內酰胺用于PA6聚合生產的方法。

本發明是通過以下技術方案實現的：一種回收己內酰胺用于PA6聚合生產的方法，包括如下步驟：自萃取工序來的己內酰胺含量為10%左右的萃取水，經三效蒸發濃縮后，得到己內酰胺含量為75±5%的濃縮液；己內酰胺含量為75±5%的濃縮液經濃縮液過濾系統處理后再進入預脫水塔脫水，經脫水后的己內酰胺含量控制在98±3%，再依次進入初餾塔和精餾塔，最后控制己內酰胺的濃度為99.0±1%進入己內酰胺回收罐，與新鮮的己內酰胺按配比混合后進入聚合反應器反應，再經切粒、萃取、干燥等工序，得到PA6切片；自萃取工序來的萃取水重復循環上述步驟。