[發明專利]一種制備超高溫陶瓷基復合材料的方法

在審

• 申請號: 201710785515.0
• 申請日: 2017-09-04
• 公開（公告）號: CN107686356A
• 公開（公告）日: 2018-02-13
• 發明（設計）人: 董航航;王操;郭強勝;趙喆
• 申請（專利權）人: 上海應用技術大學
• 主分類號: C04B35/58
• 分類號: C04B35/58;C04B35/622;C04B35/64
• 代理公司: 上海申匯專利代理有限公司31001
• 代理人: 吳寶根

技術領域

本發明材料學領域，涉及一種超高溫陶瓷，具體來說是一種制備超高溫陶瓷基復合材料的方法。

技術背景

超高溫陶瓷復合材料主要包括一些過渡金屬族金屬的難熔硼化物、碳化物和氮化物，如ZrB₂，ZrC，HfN等，他們的熔點均在3000℃以上。在這些超高溫陶瓷中，ZrB₂和HfB₂基超高溫陶瓷復合材料具有較高的熱導率、適中的熱膨脹系數和良好的抗氧化燒蝕性能，可以再2000℃以上的氧化環境中實現長時間非燒蝕，是一種非常有前途的非燒蝕型超高溫防熱材料，可應用于載人飛行器、大氣層內高超聲速飛行器的鼻錐、前緣以及發動機燃燒室內關鍵熱端部件，對提升高速飛行器氣動性能、控制能力、飛行效率等方面將具有巨大貢獻。

文獻1（Densification of ZrB₂-based composites and their mechanical and physical properties: A review）報道硼化物，碳化物和氮化物都是高熔點的材料，硼化鋯基超高溫陶瓷用途比較廣泛。文獻2（Spark plasma sintering of ZrB₂–ZrC powder mixtures synthesized by MA-SHS in air）報道硼化鋯和碳化鋯都有卓越的性能，比如高熔點、高強度、高熱導率和化學穩定性。將硼化鋯粉和碳化鋯粉混合均勻在SPS中燒結可以得到相對致密的硼化鋯基超高溫陶瓷材料。

發明內容

針對現有技術中的上述技術問題，本發明提供了一種制備超高溫陶瓷基復合材料的方法，所述的這種制備超高溫陶瓷基復合材料的方法要解決現有技術中制備硼化鋯-碳化鋯體系超高溫陶瓷基復合材料復雜的工藝，硼化鋯-碳化鋯體系超高溫陶瓷材料的純度不高，各相分布不均勻，影響耐高溫效果的技術問題。

本發明提供了一種制備超高溫陶瓷基復合材料的方法，包括如下步驟：

（1）稱取氮化鋯粉、碳化硼粉，其中氮化鋯粉和碳化硼粉的摩爾比為3～5:1；

（2）將氮化鋯和碳化硼粉放在球磨罐中，在球磨罐中加入無水乙醇，再加入氧化鋯小球，放在行星球磨機上球磨2～4h，然后過濾出氧化鋯小球，將漿料烘干，經篩網篩成細粉；

（3）將混合好的細粉裝入石墨磨具中放在放電等離子燒結爐中燒結，壓力為50MPa，在真空狀態下燒結，升溫速率為100℃/min，燒結溫度為1600℃～2000℃，整個燒結時間為18～22分鐘，其中保溫時間為5～10分鐘，獲得超高溫陶瓷基復合材料。

進一步的，所述的氮化鋯粉的粒度范圍為2μm，純度為99.9%；所述的碳化硼粉的粒度為1μm，純度為99.9%。

進一步的，所述的氮化鋯粉、碳化硼粉的質量之和與無水乙醇的質量之比為1:2～4。

本發明采用反應燒結法制備，反應的方程式為：

3ZrN+B₄C→2ZrB₂+ZrC+3/2N₂

所述反應燒結法制備硼化鋯-碳化鋯體系超高溫陶瓷的方法，基于反應直接生成硼化鋯-碳化鋯體系超高溫陶瓷材料。

所述的反應燒結法制備硼化鋯-碳化鋯體系超高溫陶瓷材料的方法，

氮化鋯粉的粒度范圍為2μm，純度為99.9%；碳化硼粉的粒度為1μm，純度為99.9%。

本發明的優點及有益效果是：

1、工藝簡單，成本低。本發明通過在放電等離子燒結爐中反應燒結就可以得到硼化鋯-碳化鋯體系的超高溫陶瓷材料。

2、采用本發明獲得的硼化鋯-碳化鋯體系的超高溫陶瓷材料，純度高，各相分布均勻，不存在其他雜質，保證合成材料具有較好的高溫力學性能。

3、本發明方法操作簡單、工藝條件容易控制、成本低、同時制備出的材料具有高純度、無雜質等特點，適合于作固體火箭發動機的噴管喉襯、燃氣舵、以及超高速飛行器的鼻錐、端頭、翼前緣等耐高溫結構元件等。

本發明和已有技術相比，其技術進步是顯著的。本發明利用氮化鋯和碳化硼粉體在SPS中反應燒結得到硼化鋯和碳化鋯體系的超高溫陶瓷材料，是一種更加簡單的制備硼化鋯-碳化鋯超高溫陶瓷材料的方法，提高硼化鋯-碳化鋯超高溫陶瓷材料的性能，提高超高溫陶瓷材料的應用范圍。

附圖說明

圖1為本發明所制備的ZrB₂-ZrC復合材料的X-射線衍射圖譜。