[發明專利]一種偏釩酸銨結晶過程中防結疤的方法

有效

• 申請號: 201710785338.6
• 申請日: 2017-09-04
• 公開（公告）號: CN107381637B
• 公開（公告）日: 2019-04-16
• 發明（設計）人: 趙備備;李蘭杰;祁健;周冰晶;徐從美;李秀芹
• 申請（專利權）人: 河鋼股份有限公司承德分公司
• 主分類號: C01G31/00
• 分類號: C01G31/00;B01D9/02
• 代理公司: 北京品源專利代理有限公司 11332
• 代理人: 鞏克棟

本發明提供了一種偏釩酸銨結晶過程中防結疤的方法。該方法包括如下步驟：1)制備偏釩酸銨母液，自然冷卻結晶，得到的固相作為晶種，液相作為循環液；將所述循環液加入到結晶器中，攪拌，然后向所述結晶器中加入所述晶種，開啟低溫恒溫反應浴，控制結晶器中循環液的溫度始終恒定；2)制備與步驟1)相同濃度的偏釩酸銨母液，并在恒溫水浴中保溫，用流量泵將偏釩酸銨母液緩慢加入所述結晶器中；3)將所述結晶器的上部放料口間歇放料，保證循環液維持恒定濃度。本發明通過加入晶種、降低母液過飽和度的方法，有效的防止了器壁結疤，有利于熱量傳遞，節省了除垢時間，提高了生產效率，工藝操作簡單，有利于工業化生產。

技術領域

本發明屬于釩化工冶金技術領域，涉及一種偏釩酸銨結晶過程中防結疤的方法。

背景技術

結晶是一個重要的化工過程，是物質提純的主要手段之一。眾多化工、醫藥產品及中間產品都是以晶體形態出現的，結晶往往是大規模生產它們的最好又最經濟的方法。

偏釩酸銨在結晶過程中，會有一部分結晶細顆粒粘附在換熱界面(冷卻結晶器內壁或管道內壁)上形成結疤，結疤量約占總結晶量的8-12％，偏釩酸銨結疤現象有以下弊端：(1)過程傳熱系數降低，冷卻能耗增加，生產效率降低；(2)需要定期對結晶器及管道進行清洗，浪費大量的人力物力，降低生產效率，并影響設備的使用壽命；(3)器壁形成的晶粒與在溶液中析出得到的晶粒大小不均一，影響產品質量。

為了解決結晶過程中結疤問題，CN106745615A公開了一種冷卻結晶器。該冷卻結晶器由冷卻結晶儲罐和攪拌裝置兩部分組成；冷卻結晶儲罐是由平蓋封頭、圓柱筒體和各個功能接管等組成的密閉器室，可以承受各種壓力和溫度的組合工況；攪拌裝置由電機、變頻器、攪拌支架、減速機、攪拌槳、攪拌軸、毛刷等部件組成，可以攪拌各種過飽和結晶溶液，并在攪拌槳上設置毛刷，使毛刷對圓柱筒體內壁形成有效沖刷，可以有效的防止晶體粘壁現象的發生，在攪拌軸的底部頂端設置攪拌三角鐵，可以有效的防止晶液混合物在冷卻結晶儲罐的底部發生堵塞。該種新型冷卻結晶器結構簡單，使用方便，設計經驗成熟，可以處理大批量的各種高溫高濁度的垃圾滲慮液，但毛刷在使用過程中掉毛會嚴重影響產品質量。

CN105561626A公開了一種內置超聲波攪拌結晶器，包括筒體，筒體的中軸線處設有空心軸，空心軸的兩端穿過筒體，所述空心軸的兩側設有多個振子組，振子組的內部設有多個超聲波振子，空心軸的一端設有電刷組，所述電刷組的一端通過導線連接著超聲波振子，另一端通過導線連接著超聲波發生器；本發明能夠在一定程度上防止設備結垢，超聲波能快速釋放溶液的不飽和度，促進晶體均勻的生長，防止物料集中在換熱界面處結晶，超聲波能除去已經結垢的換熱界面上的污垢，并且超聲波振子離換熱界面部位足夠近，保證清除污垢的使用效果，并且能耗較低。

上述兩種方法雖然能夠有效避免結疤現象，但購買新設備需要大量資金，提高了生產成本。因此，很有必要通過改進工藝方法提供一種解決偏釩酸銨結疤的問題。

發明內容

針對現有技術的不足，本發明的目的在于提供一種偏釩酸銨結晶過程中防結疤的方法，通過加入晶種、降低母液過飽和度的方法，有效的防止了器壁結疤，有利于熱量傳遞，節省了除垢時間，提高了生產效率，工藝操作簡單，有利于工業化生產。

為達上述發明目的，本發明采用以下技術方案：

一種偏釩酸銨結晶過程中防結疤的方法，包括如下步驟：

1)制備偏釩酸銨母液，自然冷卻結晶，得到的固相作為晶種，液相作為循環液；將所述循環液加入到結晶器中，攪拌，然后向所述結晶器中加入所述晶種，開啟低溫恒溫反應浴，控制結晶器中循環液的溫度始終恒定；

2)制備與步驟1)相同濃度的偏釩酸銨母液，并在恒溫水浴中保溫，用流量泵將偏釩酸銨母液緩慢加入所述結晶器中；

3)將所述結晶器的上部放料口間歇放料，保證循環液維持恒定濃度。