[發(fā)明專利]一種高性能碳纖維生產(chǎn)中高效回收丙烯腈的方法和系統(tǒng)

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710785129.1
• 申請(qǐng)日: 2017-09-04
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN107501126B
• 公開(kāi)（公告）日: 2018-09-28
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張立堅(jiān);奚廣宏;張超;劉運(yùn)波;姜騰飛;李俊輝;楊昆;趙彥國(guó);曹向宇;周元銘
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中安信科技有限公司;康得碳谷科技有限公司
• 主分類號(hào): C07C253/34
• 分類號(hào): C07C253/34;C07C255/08
• 代理公司: 北京志霖恒遠(yuǎn)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11435
• 代理人: 李冬梅

本申請(qǐng)公開(kāi)了一種高性能碳纖維生產(chǎn)中高效回收丙烯腈的方法和系統(tǒng)。其中高性能碳纖維生產(chǎn)中高效回收丙烯腈的方法為：通過(guò)減壓蒸餾法使得混合液中的丙烯腈與水汽化得到混合蒸汽，將混合蒸汽冷凝得到分層的丙烯腈和水，回收上層丙烯腈。塔頂采取負(fù)壓操作，降低操作溫度，既防止了丙烯腈自聚，還節(jié)約能源。本申請(qǐng)從生產(chǎn)實(shí)際出發(fā)，對(duì)溶液中的丙烯腈進(jìn)行了回收處理，回收效率達(dá)99.9％以上，避免了丙烯腈的浪費(fèi)，減少了丙烯腈對(duì)環(huán)境的污染，降低了生產(chǎn)成本。

技術(shù)領(lǐng)域

本申請(qǐng)屬于化學(xué)纖維制造業(yè)中高效精餾技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種高性能碳纖維生產(chǎn)中高效回收丙烯腈的方法和系統(tǒng)。

背景技術(shù)

溶劑回收作為碳纖維生產(chǎn)的一個(gè)重要組成部分，現(xiàn)有生產(chǎn)條件下，國(guó)產(chǎn)碳纖維企業(yè)的生產(chǎn)成本較高，溶劑回收循環(huán)利用是有效降低碳纖維生產(chǎn)成本的方法。一般情在碳纖維生產(chǎn)過(guò)程中使用丙烯腈為聚合單體，使用二甲基亞砜做為溶劑。

在碳纖維的生產(chǎn)過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生丙烯腈、水和二甲基亞砜的混合溶液，為了降低生產(chǎn)成本需要將混合溶液中的二甲基亞砜脫水精餾處理，在實(shí)際生產(chǎn)過(guò)程中，溶液中的丙烯腈沒(méi)有回收，而是隨著污水排放至污水處理裝置，再進(jìn)行水處理，既造成了丙烯腈的浪費(fèi)，又給污水處理裝置增加了污水處理成本。

因此，現(xiàn)有技術(shù)存在如下缺點(diǎn)：

1)丙烯腈利用率較低，增加了碳纖維的成本；

2)增加了污水處理的成本或造成環(huán)境的污染；

3)在脫水系統(tǒng)中丙烯腈易自聚，造成脫水系統(tǒng)堵塞，無(wú)法保證溶劑回收裝置長(zhǎng)期穩(wěn)定運(yùn)行。

發(fā)明內(nèi)容

鑒于現(xiàn)有技術(shù)中的上述缺陷或不足，期望提供一種高性能碳纖維生產(chǎn)中高效回收丙烯腈的方法和系統(tǒng)。

第一方面，本申請(qǐng)?zhí)峁┮环N高性能碳纖維生產(chǎn)中高效回收丙烯腈的方法，通過(guò)減壓蒸餾法使得混合液中的丙烯腈與水汽化得到混合蒸汽，將混合蒸汽冷凝得到分層的丙烯腈和水，回收上層丙烯腈。塔頂采取負(fù)壓操作，降低操作溫度，既防止了丙烯腈自聚，還節(jié)約能源。本申請(qǐng)從生產(chǎn)實(shí)際出發(fā)，對(duì)溶液中的丙烯腈進(jìn)行了回收處理，回收效率達(dá)99.9％以上，避免了丙烯腈的浪費(fèi)，減少了丙烯腈對(duì)環(huán)境的污染，降低了生產(chǎn)成本。

上述方法包括以下步驟：

混合液減壓蒸餾：將混合液通過(guò)進(jìn)料口輸入脫丙烯腈塔，抽真空條件下進(jìn)行減壓蒸餾，丙烯腈和水汽化得到混合蒸汽，其余液體積聚釜底形成塔釜液；

混合蒸汽冷凝：混合蒸汽自脫丙烯腈塔上升至塔頂?shù)睦淠髦校檎婵諚l件下不凝氣進(jìn)入真空系統(tǒng)，水和丙烯腈冷凝流入凝液罐；

分液回收：水和丙烯腈在凝液罐內(nèi)分層，下層水進(jìn)入分離水罐，上層丙烯腈通過(guò)溢流口進(jìn)入丙烯腈罐實(shí)現(xiàn)丙烯腈的回收。

丙烯腈塔處理的進(jìn)料丙烯腈濃度為0％～10％，為了防止丙烯腈自聚和節(jié)約能源，塔頂采取負(fù)壓操作，降低操作溫度。塔中進(jìn)料與塔釜加熱上升的氣相接觸傳質(zhì)，使得其中的丙烯腈和部分水在減壓條件下變?yōu)樯仙龤庀唷Ｋ斃淠鞑捎美鋬鏊淠汗蕖⒎蛛x水罐和丙烯腈罐使用冷凍水冷卻，增加冷卻效果，防止丙烯腈自聚。塔釜操作溫度與塔釜二甲基亞砜的濃度有關(guān)，經(jīng)過(guò)加熱處理后，塔釜液中丙烯腈的濃度達(dá)到ppm級(jí)。

優(yōu)選的，混合液減壓蒸餾步驟還包括將塔釜液經(jīng)塔底泵強(qiáng)制循環(huán)，通過(guò)再沸器的蒸汽進(jìn)行加熱后通入脫丙烯腈塔中。

優(yōu)選的，混合液減壓蒸餾步驟還包括向脫丙烯腈塔中通入回流液；回流液通過(guò)分布器和噴嘴自脫丙烯腈塔靠近頂部位置向下噴灑，與混合蒸汽逆向接觸進(jìn)行傳質(zhì)。塔頂噴灑的回流液與上升的混合蒸汽傳質(zhì)傳熱，避免了二甲基亞砜進(jìn)入塔頂，同時(shí)減少了進(jìn)入塔頂?shù)乃俊?/p>