[發明專利]一種硫化鎘納米球的制備方法

在審

• 申請號: 201710783937.4
• 申請日: 2017-09-04
• 公開（公告）號: CN107792876A
• 公開（公告）日: 2018-03-13
• 發明（設計）人: 徐樂;趙巖;連加彪;黃云鵬
• 申請（專利權）人: 江蘇大學
• 主分類號: C01G11/02
• 分類號: C01G11/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于納米復合材料技術領域，具體涉及一種硫化鎘納米球的制備方法。

背景技術

隨著經濟社會的迅速發展，化石能源所引發的環境惡化、能源枯竭受到各國的高度關注。緩解能源環境問題的關鍵是尋找新型的材料，將現有的能源儲存或降解污染。而新型的半導體納米材料由于具有許多優異的性質,從而引起人們極大的研究興趣。

其中,硫化鎘半導體材料是本征n型半導體,而且具有更大的比表面積和尺寸效應。表面效應引起硫化鎘納米微粒表面原子輸運和構型的變化，同時也引起表面電子自旋構像和電子能譜的變化；尺寸效應使硫化鎘的能級改變、能隙變寬，吸收和發射光譜向短波方向移動。而這些尺寸效應的特點對其催化、光學、電學及非線性光學等性質具有重要影響應用潛能,發展前景廣闊,已引起了人們的高度重視。眾所周知，硫化鎘半導體材料本身具有的優越性能與其制備方法和制備條件之間存在密切的聯系，所以，優良性能硫化鎘納米材料的制備是十分有應用前景的課題。

因此，本發明利用簡單的水熱法制備出不同尺寸的硫化鎘球納米材料，此材料在各個領域的應用潛能和發展前景值得期待。

發明內容

本發明的目的旨在提供一種簡易可靠的硫化鎘納米球的制備方法。

為實現上述目的，本發明采用的技術方案是將一定量的醋酸鉻、硫代乙酰胺的粉體加入蒸餾水，混合均勻，轉移到聚四氟乙烯襯底的反應釜中，經低溫水熱反應后，將產物進行洗滌、干燥，最終獲得形貌規整、大小均勻的硫化鎘納米球。

一種硫化鎘納米球的制備方法，具體步驟如下：

(1)將一定量的鉻離子鹽、硫源加入蒸餾水中溶解，超聲3～5min，得硫化鎘前驅體溶液；

(2)將步驟(1)所得的硫化鎘前驅體溶液倒入聚四氟乙烯襯底的反應釜中，密封，置于烘箱中，控制烘箱的溫度，進行水熱反應，反應結束后，冷卻至室溫，多次洗滌、真空干燥，即得硫化鎘納米球。

步驟(1)中，所述鉻離子鹽為氯化鉻、硝酸鉻或醋酸鉻中任一種。

步驟(1)中，所述硫源為硫代乙酰胺。

步驟(1)中，所述鉻離子鹽和硫源的摩爾比為0.5～1：2.5～10。

步驟(2)中，所述水熱反應60～80℃，反應時間為5～10小時。

本發明所得的硫化鎘納米球，形貌規整、大小均勻，直徑為250nm～730nm。

利用本方法制備的納米材料的組分、形貌和尺寸，分別采用X射線衍射分析圖(XRD) 和掃描電鏡(SEM)進行表征。

本發明的有益效果為：

(1)本發明所用原料資源豐富，價格低廉，方法簡單。

(2)本發明所得的硫化鎘納米球，形貌規整，分散均勻。

(3)本發明所得材料由鉻和硫元素組成，提供豐富的氧化還原反應，可以被應用到各個領域，如電催化、鋰電池、超級電容器等領域。總之本發明工藝簡單，重現性好，價格低廉，符合環境友好的要求，便于批量生產。

附圖說明

圖1為本發明實施例1、2、3所得硫化鎘納米球的X射線衍射分析圖(XRD)；

圖2為本發明實施例1所得硫化鎘納米球的掃描電鏡圖(SEM)；

圖3為本發明實施例2所得硫化鎘納米球的掃描電鏡圖(SEM)；

圖4為本發明實施例3所得硫化鎘納米球的掃描電鏡圖(SEM)。

具體實施方式

下面通過實例進一步闡述本發明，但本發明的保護范圍并不受限于這些實例。本發明實例中的原料購自上海國藥集團，均為分析純。

實施例1

將0.5mmol的醋酸鉻、2.5mmol硫代乙酰胺粉體加入18ml蒸餾水，置于50ml燒杯中，放入超聲儀中超聲3分鐘，無需攪拌。將上述溶液倒入50ml聚四氟乙烯襯底的反應釜中，密封，置于烘箱中，控制烘箱的溫度為60℃，反應8小時，冷卻至室溫，多次洗滌、真空干燥，即得硫化鎘納米球材料；

圖1中各衍射峰位置和相對強度均與硫化鎘的JPCDS卡片(50-0664)相吻合，表明產物硫化鎘具有高度結晶性。

從圖2可以看出制備的硫化鎘納米材料為形貌規整、大小較為均勻的納米球，其直徑為 470nm。

實施例2